肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定 气相色谱仪适用于猪肉、香肠和午餐肉等肉及肉制品中巴毒磷 残留量的测定 其它食品可参照执行。

规范性引用文件

GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

原理

试样中残留的巴毒磷经环己烷－乙酸乙酯混合溶剂提取，提取液经凝胶渗透色谱净化，用肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定 气相色谱仪配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 中规定的一级水 。

试剂

丙酮（C7H6O）：色谱纯。

环己烷（C6H12）：色谱纯。

乙酸乙酯（C4H8O2）：色谱纯。

溶液配制

环己烷－乙酸乙酯（1+1，体积比）：取100 mL环己烷，加入100 mL乙酸乙酯，摇匀备用。。

*：650℃灼烧4 h，贮于密封容器中备用。

标准品

巴毒磷标准品（Crotoxyphos，C14H19O6P，CAS：7700-17-6）：纯度≥99％。

标准溶液配制

巴毒磷标准溶液：准确称取适量的巴毒磷标准品，用丙酮配制成浓度约为1.0 mg/mL的标准储备液，再根据需要用丙酮稀释成适当浓度的标准工作溶液。标准储备液在0～4℃冰箱中保存，有效期为12个月，标准工作液在0～4℃冰箱中保存，有效期为6个月。

仪器和设备

气相色谱仪：火焰光度检测器，配有磷滤光片(526nm)。

凝胶渗透色谱仪：配有单元泵、馏份收集器。

离心机:转速大于3000 r/min。

电子天平：感量精确至0.0001 g。

均质器。

旋转蒸发器。

浓缩瓶：100 mL。

有机相微孔滤膜：0.45 ?m。

*: 柱长7 cm，内径2 cm的桶形漏斗内装约3 cm*。

试样制备与保存

试样制备

将所取全部样品，缩分出具有代表性样品不少于500g，取样部位按GB 2763附录A执行，经捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器，密封，标明标记。

试样保存

将试样于18 ℃以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变

巴毒磷标准品气相色谱图