热裂解气相色谱仪分析

热裂解器裂解气相色谱仪测试邻苯塑化剂高效裂解色谱分析仪

2015 年6 月4 日，欧盟在其公报上发布较新指令 ( EU ) 2015/863，对附录II 进行修订，正式将四种邻苯二甲酸酯 ( DEHP、BBP、DBP、DIBP ) 正式列入到限用物质清单附录II中，限值均为1000ppm ( 0.1% ) ，与之前提出的4 项优先评估物质不同的是删除了六溴环十二烷 ( HBCDD ) ，增加了DIBP 作为管控物质，其原因是DIBP 后期可能会被用于代替DEHP，DBP 以及BBP。所有出口到欧盟的电子电器产品 ( 除医疗设备及监控设备 ) ，2019 年7 月22 日起必须满足所有新标准要求。我国是全球制造业大国，也是产品出口大国，出口总量的70%以上涉及到RoHS 指令，因此亦十分重视相关问题，并于陆续出台了多部版本的RoHS《电子信息产品污染控制管理办法》。

普瑞仪器利用电子电器邻苯及阻燃剂6项检测热裂解仪和气相色谱仪的联用可以有效地测定电子电气设备中限制使用某些有害物质，并对这些有些有害物质测定制定相应的解决方案，解决相关检测技术难题。

热裂解技术：

高聚物几乎没有什么蒸气压，因而难以想象它能直接进样通过GC进行气相质谱分析。但是，可以通过高温裂解的办法使高聚物裂解为可挥发的小分子，然后导入到GC/MS系统进行分析。依赖裂解产物的色谱图剖面和色谱图上由各峰的质谱图所确定的产物归属来达到对高聚物的结构测定。与红外吸收光谱相比，它在分析各种形态的高分子样品，包括鉴定不熔的热固性树脂、鉴别组成相似的均聚物、区分共聚物和共混物等方面是有不可替代的作用。这种技术可以应用在许多不同的领域，聚合物科学、微生物学、生物工程、医药卫生、司法检验、能源、地质及地球化学等领域可分析高分子聚合物、橡胶、塑料、阻燃剂、各种纤维、涂料，以及在石油化工、食品、医药、公安等领域进行定性分析；涂料，橡胶，高聚物的组成,结构等信息；化学品中各组分含量及组分结构鉴定。

热裂解气相色谱仪分析仪器特点

(1) 采用了技术良好的百兆/千兆以太网通信接口、并内置IP协议栈、使仪器可以通过企业内部局域网、互联网实现远距离的数据传输；方便实验室的架设、简化实验室的配置、方便分析数据的管理；

(2) 仪器内部设计3个独立的连接IP地址，可以连接到工作电脑（实验室现?。⒎止艿缒裕ㄈ缰始炜?、生产部等）、以及高管电脑（如环保局、技术监督局等），需要时可实时监控仪器的运行以及分析数据结果；

(3) 仪器配备的专用工作站可以同时支持多台色谱仪接入，实现数据处理以及仪器反向控制，简化文档管理；

(4) 仪器可以通过互联网连接到生产厂家，实现远程诊断、远程更新等（需用户设置）；

(5) 仪器配备的8吋彩色液晶触摸屏，支持热插拔，可作手持控制器使用；

(6) 仪器采用了多处理器并行工作方式，使仪器更加稳定可靠；可选配多种高性能检测器选择，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD，最多可同时安装三个检测器，满足复杂样品的分析需求。
仪器采用?？榛慕峁股杓?，后期维护简单方便。

(7) 全新的微机温度控制系统，控温精度高，可靠性和抗干扰性能*；具有八路*独立的温度控制输出，可实现二十阶程序升温，具有柱箱自动后开门系统，近室温控制能力得到提高，升/降温速度更快；

(8) 色谱机内置低噪声、高分辨率24位AD电路，并具有基线存储、基线扣除的功能。

(9) 标配的工作站适于WinXP 、Win2000、Win7、Win8、Win10等操作系统。

(10) 具有*自主知识产权的色谱仪微机系统具有MODBUS/TCP的标准协议，可以对接DCS系统。

技术指标

操作显示：7寸彩色液晶触摸屏

温控区域：8路

外部事件：8路；辅助控制输出2路

进样器种类：填充柱进样、毛细管进样、六通阀气体进样、自动进样器

检测器数目：3个（最多）；FID、TCD、ECD、FPD和NPD任选

启动进样：手动、自动可选

通信接口：以太网：IEEE802.3

温度控制

柱室温度；

控温范围：室温加+3℃～399℃。

控温精度：优于±0.1℃。

温度梯度：室温加+3℃～399℃，柱室有效区域内不大于1%。

设定温度与指示温度之间偏差不大于1℃。

设定温度和实际温度之间的偏差不大于2%。

最高升温阶数：20阶。

设定升温速率：0.1～60℃/min。

线性程序升温范围：

每分种30℃时为150℃。

每分种15℃时为300℃。

每分种10℃时为350℃。

初温终温控制时间：0～600min。

程序升温的重复性不大于2%。

降温速度：由300℃降至50℃所需时间不大于10min。（其它检测器温度升至300℃）。

汽化室、检测室温度

控温精度：

汽化室：±0.1℃（室温+5℃至200℃以内），200℃以上为±0.2℃。

检测室：±0.1℃（室温+5℃至200℃以内），200℃以上为±0.2℃。

设定温度与指示温度之间的偏差不大于1℃。

阀配置系统

最多搭载8自动控制个阀，可自动序列运行(四通阀、六通阀、十通阀以及液体进样阀可选)

可装侧阀箱、独立小柱箱

辅助电子流路控制?？椋裳沽?/span>/流量控制模式）

零泄漏吹扫技术

高速切换电磁阀寿命长(100万次，10mS)

检测器技术指标

氢火焰离子化检测器（FID）

检测限：≤1.9pgC/s [n-C16]

基线噪声：≤1PA

基线漂移：≤1PA/30min

线性范围： ≥107(±10%)

数据采集频率100Hz

热导检测器（TCD）

检测限＜400pg丙烷/毫升，氦气

基线噪声：≤20μV

基线漂移：≤30μV/30min

线性范围： 105(±5%)

数据采集频率100Hz

电子捕获检测器(ECD)

检测限：≤1×10-13g/ml（丙体六六六-异辛烷溶液）

基线噪声：≤0.03mV

基线漂移：≤0.2mV/30min

线性范围：103

放射源：63Ni

火焰光度检测器(FPD)

检测限： (S)≤5×10-11g/s 、(P)≤1×10-12g/s；-无水乙醇溶液）

基线噪声：≤3×10-13A

基线漂移：≤2×10-12A/30min

线性范围： 对硫≥102、对磷≥103

电子电器邻苯及阻燃剂6项检测热裂解仪性能结构特点

★触摸彩屏显示输入，输入参数值，具备突然断电?；すδ?，可储存10种设定条件，120种方法，根据文件名随时调取。

★裂解探头为铂丝或铂带结构，铂丝型采用石英坡璃管填料进样，铂带型采用涂料进样。

★仪器附设探头清洗功，即通过高温 ( 1400℃ ) 对探头或样品石英管进行清洗，除去残留物。

★裂解池体分两种，1.单裂解池体，2.裂解组合阀池体。二者可通过特定支架安装在色谱进样口上。
★程序控制器和裂解组合阀池体相接。可对裂解样品进行吸附、解吸，亦可单独实现450℃以下相关样品的脱附处理。
★有常温吸附(B型)和制冷吸附 ( -20℃，C型带此低温吸附功能 ) 两种附件可供选择。
★用户根据需要可选择单裂解池体进样器 ( 标配 ) ，裂解组合阀池体和程序进样器。
★裂解组合阀池体是将六通阀与裂解池体结合在一起，并通过与程序进样器相连，实现样品裂解、吸附、解吸全程自动控制。

★通过方法选择，裂解进样器和程序进样器既能联控，又可以分别单独控制进样。
★可实现对样品的裂解进样，轻组分气体进样，程序吸附，程序解吸，程序老化等10种以上的组合方法选择。

★探头可设10阶裂解程序升温。
★仪器设有启动线，可与国内外气相色谱、质谱实时连接联控。
★仪器本身具有独立气路装置，可方便与任何国内外气相色谱仪、质谱仪相连，无需改动外设气路。

主要技术参数

◆ 裂解池温度范围： 室温以上5～400℃，以增量1℃任设。

◆ 裂解铂丝温度范围： 室温+100～1400℃，以10℃增量任设；十阶程序升温。

◆ 裂解铂丝温控速率： 0.01℃/ms～20℃/ms，分十一挡转换。

◆ 铂丝校准基值：±200℃，以10℃增量任设

◆ 裂解探头温控时间： 0.1s～9999s，以0.1s增量任设

◆ 石英管清洗温度： 1400℃，持续5s。

◆ 程序进样器温度范围：两种方式，1. 室温+5℃～400℃，以1℃增量任设；2. -20℃～400℃，以1℃增量任设

◆ 程序进样器温控速率：1℃/min～200℃/min

◆ 程序进样器温控时间：99min

◆ 程序进样器吹扫流量范围：10ml/min～300ml/min

◆ 分析结果重复性： ≤2%（聚苯乙烯二聚体）

◆ 外形尺寸： 387mmX245mmX130mm （长X宽X高）

◆ 功率： 250W。

◆ 重量： 7Kg。