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氣相色譜儀的操作技巧
| 氣相色譜儀的操作技巧 |
| 氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具，而要體現(xiàn)操作簡單的特點，達到快速準確分析的目的，操作者必須具備良好的操作技能。 由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同，給定溫度的方式也不相同。對于用微機設數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度，一般是直接設數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫。而如果是采用旋鈕定位法，則有技巧可言。 1.1過溫定位法 將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處，給氣相色譜儀升溫。當過溫至約為操作溫度時，配合溫 度指示和加熱指示燈，再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至合適位置。 1.2分步遞進定位法 將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動一個角度，升溫開始，指示燈亮；當溫度基本穩(wěn)定時，再同向轉(zhuǎn)動溫控旋鈕，開始繼續(xù)升溫；如此遞進調(diào)節(jié)，直至恒溫在工作溫度上。 2.調(diào)池平衡 調(diào)池平衡，實際是調(diào)熱導電橋平衡，使之有較為合適的輸出。講調(diào)節(jié)技巧，其實是對具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等調(diào)節(jié)功能的氣相色譜儀而言。 *步，用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至合適位置； 第二步，自衰減至16倍左右，觀察記錄儀指針移動情況； 第三步，用記錄調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處； 第四步，退回衰減，觀察記錄儀指針移動情況； 第五步，用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處。 3.點火 氫焰氣相色譜儀，開機時需要點火，有時因各種原因致使熄火后，也需要點火。然而，我們經(jīng)常會遇到點火不著的情況。下面介紹兩種點火技巧，供同行們相試。 3.1加大氫氣流量法 先加大氫氣流量，點著火后，再緩慢調(diào)回工作狀況。此法通用。 3.2減少尾吹氣流量法 先減少尾吹氣流量，點著火后，再調(diào)回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣，用空氣作助燃氣和尾吹氣情況。 4.氣比的調(diào)節(jié) 氫焰氣相色譜儀三氣的流量比，有關(guān)資料均建議為：氮氣∶氫氣∶空氣=1∶1∶10。但由于轉(zhuǎn)子流量計指示流量的不準確性，事實上誰會去苛求這個配比呢？本人認為，為各氣施以良好匹配、目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果，還不容易熄火。 本著上述原則，氣比應按下法調(diào)節(jié)。 4.1氮氣流量的調(diào)節(jié) 在色譜柱條件確定后，樣品組分分離效果的好壞，氮氣的流量大小是決定因素。調(diào)節(jié)氮氣流量時，要進樣觀察組分分離情況，直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止。 4.2氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié) 氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果，可以用基流的大小來檢驗。先調(diào)節(jié)氫氣流量，使之約等于氮氣的流量，再調(diào)節(jié)空氣流量。在調(diào)節(jié)空氣流量時，要觀察基流的改變情況。只要基流在增加，仍應相向調(diào)節(jié)，直至基流不再增加不止。zui后，再將氫氣流量上調(diào)少許。 5.進樣技術(shù) 在氣相色譜分析中，一般是采用注射器或六通閥門進樣。在考慮進樣技術(shù)的時候，主要是以注射 器進樣為對象。 5.1進樣量 進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍等因素有關(guān)，也即進樣量應控制在能瞬間氣化，達到規(guī)定分離要求和線性響應的允許范圍之內(nèi)。填充柱沖洗法的瞬間進樣量：液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10μl，氣體樣品一般為011～10ml，在定量分析中，應注意進樣量讀數(shù)準確。 （1）排除注射器里所有的空氣 用微量注射器抽取液體樣品進，只要重復地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶，就可做到這一點。 還有一種更好的方法，可以排除注射器里所有的空氣。那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次，每次取到樣品后，垂直拿起注射器，針尖朝上。任何依然留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部。推進注射器塞子，空氣就會被排掉。 （2）保證進樣量的準確 用經(jīng)置換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品，垂直拿起注射器，針尖朝上，讓針穿過一層紗布，這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進注射器塞子，直到讀出所需要的數(shù)值。用紗布擦干針尖。至此準確的液體體積已經(jīng)測得，需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動柱塞，空氣可以保護液體使之不被排走。 5.2進樣方法 雙手拿注射器。用一只手（通常是左手）反針插入墊片，注射大體積樣品（即氣體樣品）或輸入壓力*時，要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出（用右手的大拇指）。 讓針尖穿過墊片盡可能深的進入進樣口，壓下柱塞停留1～2秒鐘，然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖（繼續(xù)壓住柱塞）。 5.3進樣時間 進樣時間長短對柱效率影響很大。若進樣時間過長，遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此，對于沖洗法色譜而言，進樣時間越短越好，一般必須小于1秒鐘。 |