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食用植物油衛(wèi)生指標的分析方法（溶劑殘留部分）
4.8 殘留溶劑
4.8.1 原理
將植物油樣品放入密封的平衡瓶中，在一定溫度下，使殘留溶劑氣化達到平衡時，取液上氣體注入氣相色譜中測定，與標準曲線比較定量。
4.8.2 試劑
4.8.2.1 N－N－二甲基乙酰胺（簡稱DMA）：吸取1mL放入100～150mL頂空瓶中，在50℃放置0.5h，取液上氣0.1mL注入氣相色譜儀在0～4min內無干擾即可使用。如有干擾可用超聲波處理30min或通入氮氣用曝氣法蒸去干擾。
4.8.2.2 六號溶劑標準溶液：稱取洗凈干燥的具塞20～25mL氣化瓶的質量為A，瓶中放入比氣化瓶體積少1mL的DMA密塞后稱量為B，用1mL的注射器取約0.5mL六號溶劑標準通過塞注入瓶中（不要與溶液接觸），混勻，準確稱量為C。用下式計算六號溶劑油的濃度：
式中：X7——六號溶劑的濃度，mg/mL。
m7——瓶和塞的質量，g；
m6——瓶、塞和DMA的質量，g；
m5——B加六號溶劑的質量，g；
0.935——DMA在20℃時密度，g/mL。
4.8.3 儀器
4.8.3.1 氣化瓶（頂空瓶）：體積為100～150mL，具塞。
氣密性試驗：把1mL己烷放入瓶中，密塞后放入60℃熱水中30min，密封處無氣泡外漏。
4.8.3.2 氣相色譜儀：（帶氫火焰離子化檢測器）。
4.8.4 分析步驟
4.8.4.1 氣相色譜參考條件
4.8.4.1.1 色譜柱：不銹鋼柱，內徑3mm，長3m，內裝涂有5%DEGS的白色擔體102（60～80目）。
4.8.4.1.2 檢測器：氫火焰離子化檢測器。
4.8.4.1.3 柱溫：60℃。
4.8.4.1.4 汽化室溫度：140℃。
4.8.4.1.5 載氣（N2）：30mL/min。
4.8.4.1.6 氫氣：50mL/min。
4.8.4.1.7 空氣：500mL/min。
4.8.4.2 測定：稱取25.00g的食用油樣，密塞后于50℃恒溫箱中加熱30min，取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10～0.15mL液上氣體（與標準曲線進樣體積一致）注入氣相色譜，記錄單組分或多組分（用歸一化法）測量峰高或峰面積，與標準曲線比較，求出液上氣體六號溶劑的含量。
?。▓D略）
4.8.4.3 標準曲線的繪制
取預先在氣相色譜儀上測試管六號溶劑量較低的油為曲線制備的體底油（或經70℃開放式趕掉大部分殘留溶劑的食用油或壓榨油），分別稱取25.00g放入6只氣化瓶中，密塞。通過塞子注入六號溶劑標準液（4.8.2.2）0、20、40、60、80、100μL（含量分別為0，0.02×X7……0.10×X7μg）。放入50℃烘箱中，平衡30min，分別取液上氣體注入色譜，各響應值扣除空白值后，繪制標準曲線（多個色譜峰用歸一化法計算）。
4.8.5 計算
式中：X8——油樣中六號溶劑的含量，mg/kg；
m8——測定氣化瓶中六號溶劑的質量，μg；
m9——樣品質量，g。
結果的表述：報告算術平均值的三位有效數(shù)。
4.8.6 允許差
相對相差≤15%。