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血液中酒精含量的分析——氣相色譜法

【概述】

近年來酒駕、醉駕造成的交通事故不斷增加，后果嚴重?？焖贉?zhǔn)確分析出司機血液酒精的含量，是極為重要的任務(wù)。本方法依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GA/T 842-2019《血液酒精含量的檢驗方法》，采用單全自動頂空進樣，雙毛細柱雙檢測器對同一樣品進行同時分析，儀器配置合理，操作簡單，適合各級GA部門，醫(yī)院司法鑒定ZX配備。

1、方法原理

本方法利用酒精(以下稱乙醇)的易揮發(fā)性，以叔丁醇為內(nèi)標(biāo)，用頂空氣相色譜火焰離子化檢測器進行檢測；經(jīng)與平行操作的乙醇標(biāo)準(zhǔn)品比較，以保留時間或相對保留時間定性，用內(nèi)標(biāo)法以乙醇對內(nèi)標(biāo)物的峰面積比進行定量分析。

2、主要儀器配置

1）GC-9280型氣相色譜儀（普瑞儀器），EPC/EFC（電子壓力/流量控制），雙FID檢測器；

2）全自動頂空進樣器；

3）DB-ALC1色譜柱：30m×0.32mm×1.8μm；

4）DB-ALC2色譜柱：30m×0.32mm×1.2μm；

5）PR3000色譜工作站軟件;

6）乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：5、20、40、80、100、200mg/100mL；

7）叔丁醇內(nèi)標(biāo)工作溶液：4mg/100mL。

3、實驗方法

3.1 樣品處理方法

取0.10mL待測全血及0.50mL叔丁醇內(nèi)標(biāo)工作液加入樣品瓶內(nèi)，蓋上硅橡膠墊，用密封鉗加封鋁帽，混勻，待測。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

配置系列濃度的乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

取系列濃度的各標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0.10 mL及叔丁醇內(nèi)標(biāo)工作溶液0.50 mL，分別加入樣品瓶內(nèi)，制備校準(zhǔn)曲線的乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列濃度為5、20、40、80、100、200 mg/100mL。

3.3 實驗條件

柱箱：恒溫50℃；進樣器：250℃；FID：250℃；

柱前壓：0.04MPa；頂空溫度：65℃；頂空時間：10min。

4、實驗結(jié)果

4.1 標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖

4.1.1  5mg/100mL 乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖

圖1. DB-ALC1色譜柱5mg/100mL標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖

圖2. DB-ALC2色譜柱5mg/100mL標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖

4.1.2  20mg/100mL 乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖

圖3. DB-ALC1色譜柱20mg/100mL標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖

圖4. DB-ALC2色譜柱20mg/100mL標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖

4.1.3  80mg/100mL 乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖

圖5. DB-ALC1色譜柱80mg/100mL標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖

圖6. DB-ALC2色譜柱80mg/100mL標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖