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氣相色譜儀TCD檢測器的應(yīng)用和使用注意事項
氣相色譜儀TCD檢測器的應(yīng)用和使用注意事項
一、氣相色譜儀TCD檢測器的應(yīng)用和結(jié)構(gòu)
熱導池（TCD）檢測器是一種通用的非破壞性濃度型檢測器，一直是實際工作中應(yīng)用zui多的氣相色譜檢測器之一。特別適用于氣體混合物的分析，不僅用于分析有機污染物，而且用于分析一些用其他檢測器無法檢測的無機氣體，如氫、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳等。
當有樣品組分進入檢測器時，純的載氣流經(jīng)參考臂，載氣攜帶被測組分流經(jīng)測量臂，由于載氣和被測組分混合氣體的熱導系數(shù)與純載氣的熱導系數(shù)不同，使得測量臂與參考臂的電阻值有所不同，電橋平衡被破壞，此時檢測器會有電壓信號輸出，其檢測信號大小和被測組分的濃度成正比，因而可用于定量分析。
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二、氣相色譜儀TCD檢測器的六大使用注意事項
1、TCD的靈敏度
TCD的靈敏度與熱絲和池體間的溫差成正比。顯然，增大其溫差有二個途徑：一是提高橋流，以提高熱絲溫度；二是降低檢測器池體溫度。
這種檢測器是一種通用型檢測器。被測物質(zhì)與載氣的熱導系數(shù)相差愈大，靈敏度也就愈高。此外，載氣流量和熱絲溫度對靈敏度也有較大的影響。熱絲工作電流增加—倍可使靈敏度提高3—7倍，但是熱絲電流過高會造成基線不穩(wěn)和縮短熱絲的壽命。故氫氣或氦氣作載氣時比氮氣作載氣時的靈敏度高。當然，要測定氫氣時就必須用氮氣作載氣。
2、載氣純度
熱導檢測器使用的載氣純度必須四個9以上（99.99%），zui忌載氣中含氧量高，載氣不純將會影響熱導元件的使用壽命，也會降低檢測靈敏度，所以載氣必須脫氧凈化。實驗表明：在橋流160 - 200mA范圍內(nèi)，用99.999%的超純氫比用99%的普氫，靈敏度高6%-13%，因此，必須使用與之要求的靈敏度相應(yīng)的載氣純度。在痕量雜質(zhì)分析時，必須用超高純的載氣。
3、zui大橋電流值，是指在無氧存在的情況，如果有氧接觸，則會急速氧化而燒斷。因此，在使用TCD時，務(wù)必先通載氣，檢查整個氣路的氣密性是否完好，調(diào)節(jié)TCD出口處的載氣流速至一定值，并穩(wěn)定10-15min后，才能通橋流。工作過程中，如需要更換色譜柱、進樣隔墊或鋼瓶，務(wù)必先關(guān)橋流，而后換之。
4、在檢測器通電之前，一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測器，否則，熱絲可能被燒斷，致使檢測器報廢。關(guān)機時要待熱導檢測器溫度降至室溫，然后一定要先關(guān)儀器電源，zui后關(guān)載氣。任何時候進行有可能切斷通過TCD載氣流量的操作，都要關(guān)閉檢測器電源。這是TCD操作必須遵循的規(guī)則。
5、熱導池橋電流的設(shè)定，必須考慮所用載氣的種類、工作溫度和鎢錸絲元件的冷阻，應(yīng)明了這樣的原則：①輕載氣（H2、He）橋電流可大，重載氣（N2、Air）橋電流必須小；②熱導池工作溫度高，橋電流應(yīng)減小，工作溫度低，橋電流可增加；③各生產(chǎn)廠家熱導池鎢錸絲元件阻值是不同的，因此，使用橋電流大小也不同，元件阻值大的，橋電流就應(yīng)設(shè)定小些，具體橋電流設(shè)定可看說明書。
6、當進樣量一定時，峰面積跟載氣流速倒數(shù)成正比，流速增大，峰面積減?。欢甯咴谝欢魉俜秶鷥?nèi)與流速無關(guān)。所以在定量測定中，特別是中間控制分析中，推薦使用峰高定量法。如果采用峰面積定量時，要嚴格保持流速的恒定，方能得到準確的定量結(jié)果。