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附錄一

維卡軟化點溫度測定的影響因素

• 試樣制備方法對測試結果的影響

    同一材料制成相同厚度的試樣，模壓的比注塑的試樣測試結果要高。這可能是由于注塑試樣的內應力較大之故?？梢姴煌茦臃椒▽y試結果是有影響的。

• 試樣狀態(tài)調節(jié)對測試結果的影響

將模壓和注塑試樣進行退火，其退火溫度一般較軟化點低20℃左右。退火時間2～3h。其測試結果是經退火處理后的試樣都比原來的有不同程度的提高。這可能是凍結的高分子鏈得到局部調整，內應力得到進一步消除的原因。

• 試樣尺寸的影響

實驗結果證明，試樣厚度在3～4mm時測定值的重復性比較好。除聚氯乙烯以外，厚度達到6mm時，分散性尚在允許范圍以內。太薄的試樣只能迭合后進行測定。這時，試樣厚度的均勻性，表面平整度的要求要高些。

橫向尺寸方面，應保證壓入點能遠離邊緣2mm以上。這時可保證測定值有較好的重復性，更不會發(fā)生開裂現(xiàn)象。

• 靜負載的影響

   當試樣上所加靜負載5000g時，測得的軟化點溫度比施加1000g時低。

• 升溫速率為12℃/6min的試驗，其結果比用5℃/6min的高，這是由于溶液溫度傳到試樣上，有時間滯后的緣故。因此，在有較高的要求或用于有爭議的場合，應使用5℃/6min升溫速率。

附錄二

負荷熱變形溫度測定的彎曲應力選擇及試樣制備的影響

l         彎曲應力選擇

   試樣加荷后升溫前蠕變量大小對試驗結果會產生影響。試驗時，加于試樣上的彎曲應力有1.81N/mm²和0.45 N/mm²兩種，施加哪一種負荷應由產品標準規(guī)定。如不能預先知道應加上哪一種負荷，則可以先選用1.81N/mm²的，在試驗裝置未開始升溫時加上這個應力，視其加荷5min后試樣是否產生大的蠕變量,如蠕變量大,則應改用0.45N/mm²。開始升溫試驗前5min的等待期是用來補償某些材料在室溫下受到彎曲應力產生的蠕變量。因為開始5min所產生的蠕變量通常占zui初30min內蠕變量的絕大部分。

   對于0.45N/mm²的應力，由于試樣所受的力較小，而試樣尺寸的測量，儀器附加力的計算及傳力桿摩檫等因素所產生的誤差基本上是一個定數(shù)，因此其相對誤差較大。測試結果也表明，采用小負荷時其數(shù)據(jù)分散性較大，因此一般不采用小負荷。但對于某些材料在常溫下就較軟，當施加大負荷時（1.81N/mm²表面應力）就產生蠕變，這就不得不選用小負荷了，如聚乙烯，尼龍等材料，都采用小負荷。

   對于加荷蠕變量很小的試樣，所用的彎曲應力大的得到的熱變形溫度比用彎曲應力小的要低。因為有二種負荷，所以試驗記錄及報告中一定要注明所采用的負荷大小。

• 關于試樣制備的影響

   對于某些材料，采用模型方法制備試樣，其模塑條件應按標準規(guī)定執(zhí)行或按有關方面商定，模塑條件的不同對其測試結果影響較大。試樣是否進行退火處理對測試結果影響也較大，試樣進行退火處理后，可以消除試樣在加工過程中所產生的內應力，可使測試結果有較好的重現(xiàn)性。對于某些材料，退火處理后其熱變形溫度有所提高，甚至有提高10℃以上。