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聚光科技(杭州)股份有限...

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Expect 7000測(cè)定生活飲用水中23種金屬元素

閱讀:1425      發(fā)布時(shí)間:2016-7-22
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技術(shù)特點(diǎn)
痕量元素分析
線性范圍寬
加標(biāo)回收率

  國(guó)內(nèi)出臺(tái)了新的生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB5749-2006,在分析項(xiàng)目上較85版衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)更加嚴(yán)格,檢測(cè)項(xiàng)目從35項(xiàng)增加到106項(xiàng),新增71項(xiàng)并修訂了其中的8項(xiàng)。毒理指標(biāo)中無(wú)機(jī)指標(biāo)從10項(xiàng)增加到21項(xiàng),元素檢測(cè)增加了銻、鋇、鈹、硼、鉬、鎳、鉈,并且修訂了砷、鎘、鉛濃度限值;感官性狀指標(biāo)中增加了鈉、鋁。在執(zhí)行此標(biāo)準(zhǔn)的生活飲用水檢測(cè)方法中,總共涉及到35項(xiàng)無(wú)機(jī)分析,其中包括24項(xiàng)金屬指標(biāo)檢測(cè),11項(xiàng)非金屬指標(biāo)檢測(cè)。其中涉及到大量的分析檢測(cè)方法,而ICP-MS 方法也作為法規(guī)方法的一部分可以應(yīng)用于元素含量的分析。
  本文參照《GB5749-2006生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中元素限值要求,建立Expect 7000測(cè)定生活飲用水中23種金屬元素含量檢測(cè)方法,該方法簡(jiǎn)單、快速、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確,滿足生活飲用水日常分析需求。
樣品前處理
  取50 mL自來(lái)水樣品,加1 mL硝酸酸化,同時(shí)制備加標(biāo)樣品,待測(cè)。
儀器配置
  儀器:Expec7000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀;
  分析參數(shù)見(jiàn)表1。

表1 Expect 7000的儀器條件

參   數(shù)

設(shè)  置

RF功率

1350 w

冷卻氣

13 L/min

輔助氣

0.95L/min

霧化氣

1.12 L/min

泵速

30 rpm

霧化室溫度

2℃

采樣深度

4.35 mm

掃描模式

跳峰

通道數(shù)

3

駐留時(shí)間

10~50ms

掃描次數(shù)

10

標(biāo)準(zhǔn)溶液配置

  被測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制梯度見(jiàn)表2。線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。

表2各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度 

溶液

編號(hào)

元素名稱(chēng)

標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(μg/L)

1

硼、鋁、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鉬、鋇、銀

0、5、10、50、100、500、1000

2

銻、砷、鎘、汞、硒、鈹、鉈、鉛、

0、0.5、1、5、10、50

3

0、50、500、1000、10000、50000

2

鍺、釔、銦、鉍

50

檢出限

  按樣品空白連續(xù)11次測(cè)定的3倍SD得到該元素檢出限,見(jiàn)表3.

表3 被測(cè)元素的檢出限

元素

檢出限 (μg/L)

元素

檢出限(μg/L)

9Be

0.004

66Zn

0.083

11B

0.135

7s

0.011

27Al

0.210

82Se

0.098

23Na

0.241

98Mo

0.011

48Ti

0.057

114Cd

0.009

51V

0.009

107Ag

0.005

52Cr

0.010

121Sb

0.011

55Mn

0.019

137Ba

0.045

54Fe

0.075

202Hg

0.021

59Co

0.020

205Tl

0.001

60Ni

0.060

207Pb

0.009

65Cu

0.050

-

-

方法精密度及準(zhǔn)確度

  采用Expec 7000測(cè)定6個(gè)平行樣品,考察各元素的方法精密度;測(cè)定樣品與加標(biāo)樣品,計(jì)算加標(biāo)回收率,考察各元素的準(zhǔn)確度。方法精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 Expect 7000測(cè)定飲用水中23種金屬元素方法精密度和準(zhǔn)確度

元素

測(cè)定值

ug/L

加標(biāo)值

ug/L

回收率

精密度

N=6

元素

測(cè)定值

ug/L

加標(biāo)值

ug/L

回收率

精密度

N=6

9Be

0.008

0.5

96.3%

2.3%

66Zn

126

50

95.2%

2.9%

11B

25.05

100

107.2%

1.1%

7s

4.48

5

103.7%

1.6%

23Na

5675

10000

105.3%

3.4%

82Se

1.36

5

94.5%

3.6%

27Al

78.3

100

91.6%

1.3%

98Mo

1.76

50

98.6%

2.6%

48Ti

66.67

100

95.7%

3.1%

107Ag

0.53

50

92.4%

2.8%

51V

0.28

50

92.0%

2.7%

114Cd

0.015

0.5

93.1%

0.92%

52Cr

0.32

50

104.1%

1.7%

121Sb

0.52

0.5

105.5%

1.3%

55Mn

0.74

50

94.6%

2.5%

137Ba

46.7

50

95.4%

0.97%

54Fe

18.58

100

96.8%

1.5%

202Hg

ND

0.5

106.0%

2.0%

59Co

0.134

100

95.3%

1.0%

205Tl

0.012

0.5

99.2%

2.1%

60Ni

0.82

50

101.9%

1.3%

207Pb

0.72

5

91.7%

2.7%

65Cu

10.18

50

98.4%

2.2%

-

-

-

-

-

結(jié)論

  本文采用Expect 7000測(cè)定生活飲用水中23種金屬元素含量,通過(guò)方法檢出限、加標(biāo)回收率、精密度驗(yàn)證儀器性能;實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:元素檢出限在0.001~0.210ug/L之間,方法精密度(N=6)在0.92%~3.6%之間,加標(biāo)回收率在91.6%~107.2%之間;該方法檢出限低、重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度高,滿足生活飲用水檢測(cè)需求。

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