技術(shù)難點(diǎn)
有機(jī)基體
微量元素
活性炭由于其比表面大、強(qiáng)度高、吸附性能好等優(yōu)點(diǎn)，它作為一種的吸附劑和催化劑載體, 被廣泛應(yīng)用于食品衛(wèi)生、醫(yī)藥、環(huán)境保護(hù)、飲用水處理、溶劑回收及氣體的分離、凈化等諸多領(lǐng)域。活性炭中雜質(zhì)元素的含量直接影響到催化劑的催化性能，因此在催化劑制備過(guò)程中，活性炭中各雜質(zhì)元素含量的測(cè)定顯得十分重要。
電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）具有多元素同時(shí)測(cè)定、線性范圍較寬、靈敏度高、干擾少、分析效率高等優(yōu)點(diǎn)被廣泛用于活性炭雜質(zhì)元素檢測(cè)。本文按照《GJB 6239.12-2008 軍用浸漬活性炭試驗(yàn)方法》，采用ICP-5000測(cè)定活性炭中銀、鉻、銅、鉬、鋅元素含量。
樣品前處理
準(zhǔn)確稱取0.1g（至0.0001g）樣品于燒杯中，用1+1硝酸微沸浸取，趁熱過(guò)濾，加水至50g，待測(cè)。除不加樣品外，用同樣前處理方法得到樣品空白。
儀器配置
ICP-5000電感耦合等離子發(fā)射光譜儀；分析參數(shù)見(jiàn)表1。
參 數(shù) | 設(shè) 置 |
儀器型號(hào) | ICP-5000（R） |
RF功率(W) | 1300 |
冷卻氣(L/min) | 14 |
輔助氣(L/min) | 0.60 |
霧化氣(L/min) | 1.0 |
分析泵速(rpm) | 50 |
沖洗泵速(rpm) | 100 |
觀測(cè)高度（mm） | 12 |
積分方式 | 智能積分 |
表1 ICP-5000的儀器條件
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
采用濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制如表2所示濃度梯度，用于建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)得線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。
溶液 編號(hào) | 元素 名稱 | 標(biāo)準(zhǔn)溶液 濃度(μg/mL) |
1 | Ag、Cr、Cu、Mo、Zn | 0/0.5/1.0/2.0/5.0/10 |
表2各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度
檢出限
將試劑空白連續(xù)11次測(cè)定，將3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為該元素的檢出限，各元素檢出限見(jiàn)表3；
元素 | 檢出限(μg/kg) |
Ag328.0 | 1.2 |
Cr267.7 | 2.4 |
Cu324.7 | 0.9 |
Mo202.0 | 2.9 |
Zn213.8 | 5.9 |
表3 被測(cè)元素的檢出限
測(cè)量結(jié)果及加標(biāo)回收率
采用ICP-5000測(cè)定5個(gè)平行樣品，考察各元素的方法精密度，并在前處理前加入一定濃度液體標(biāo)樣進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，以考察方法的準(zhǔn)確度。結(jié)果如表4所示，5個(gè)平行樣測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3.1%，加標(biāo)回收率在95.4% ~106.2%之間。
元素 | 樣品測(cè)定值 (mg/kg) | 加標(biāo)值 (mg/kg) | 加標(biāo)后測(cè)定值(mg/kg) | 加標(biāo)回收率 (%) | RSD (n=5,%) |
Ag | 35.2 | 50 | 84.7 | 98.6 | 3.1 |
Cr | 101.1 | 50 | 155.8 | 104.7 | 2.5 |
Cu | 79.5 | 50 | 125.9 | 95.4 | 1.8 |
Mo | 3.4 | 5 | 8.3 | 98.0 | 2.7 |
Zn | 143.0 | 50 | 201.9 | 106.2 | 1.6 |
結(jié)論
本文按照《GJB 6239.12-2008 軍用浸漬活性炭試驗(yàn)方法》，采用ICP-5000測(cè)定活性炭中銀、鉻、銅、鉬、鋅元素含量；實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：該方法檢出限在0.9 μg/kg ~5.9 μg/kg之間，精密度小于3.1%，加標(biāo)回收率在95.4% ~106.2%之間。該方法具有較高的靈敏度和較低的檢出限，而且方法快速、準(zhǔn)確，能夠滿足活性炭雜質(zhì)元素分析的要求。
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