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聚光科技(杭州)股份有限...

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LC與Expec7000 聯(lián)用技術(shù)分析環(huán)境水中4種砷形態(tài)

閱讀:2718      發(fā)布時(shí)間:2016-9-18
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技術(shù)特點(diǎn)
  LC-ICP-MS聯(lián)用技術(shù)
  快速分離

  環(huán)境水中砷主要以As(III)、As(V)、As(MMA)、As(DMA)4種形態(tài)存在,毒性大小為:As(III)>As(V)>As(MMA)>As(DMA),且MMA和DMA已被證實(shí)為潛在的致癌物質(zhì),水中砷的形態(tài)分析目前已受到高度的關(guān)注。
  液相色譜與ICP-MS聯(lián)用技術(shù)目前是砷形態(tài)分析的重要方法,本文對(duì)環(huán)境水進(jìn)行簡(jiǎn)單的過(guò)濾處理后,用聚光科技自主研發(fā)的液相色譜和Expec 7000聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)環(huán)境水中As(III)、As(V)、As(MMA)、As(DMA)的含量。
樣品前處理
  取一定量地表水、地表水和污水,用0.45um過(guò)濾膜過(guò)濾,待測(cè)。
儀器配置
  儀器:Expec 7000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀;聚光科技液相色譜儀;質(zhì)譜參數(shù)見(jiàn)表1。
  色譜柱:CNWSep AX保護(hù)柱,5.0 x4.0mm,10um;分析柱:CNWSep AX陰離子交換色譜柱250mmx4.0mm,10um;流動(dòng)相:0.25mmol Na2HPO4+25mmol KH2PO4;進(jìn)樣量:50μL。
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

表1 Expec 7000的儀器條件

參   數(shù)

設(shè)  置

RF功率(W)

1500

冷卻氣(L/min)

14

輔助氣(L/min)

1.0

霧化氣(L/min)

0.886

泵速( rpm)

30 rpm

采樣深度(mm)

2.90

通道數(shù)

1

駐留時(shí)間/ms

500

掃描次數(shù)

1

質(zhì)量數(shù)

75

  配制三種有機(jī)汞濃度均為2、5、10、20、50、100μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,用于建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。所得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999?;旌蠘?biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖如圖1所示。

圖1標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

(1-As(III);2-DMA;3-MMA;4-As(V))

檢出限
  以濃度為0.1μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,連續(xù)測(cè)量7次,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD),以3.143SD作為檢出限進(jìn)行計(jì)算,各組分檢出限見(jiàn)表3。

表2 被測(cè)元素的檢出限 

目標(biāo)物

檢出限(μg/L)

As(III)

0.19

MMA

0.13

DMA

0.20

As(V)

0.26

方法精密度及準(zhǔn)確度
  采用質(zhì)控樣驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性和精密度,如表3所示,測(cè)量結(jié)果與給定值一致,相對(duì)誤差小于3%,6次平行測(cè)量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。同時(shí)將本方法用于地下水、地表水、廢水中As(III)、As(V)、As(MMA)、As(DMA)的測(cè)量,并進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),結(jié)果如表4所示,加標(biāo)回收率介于95.2%-113.6%。

表3 質(zhì)測(cè)量結(jié)果及精密度

砷形態(tài)

標(biāo)準(zhǔn)值(μg/L)

6次測(cè)量結(jié)果檢出限(μg/L)

平均值檢出限(μg/L)

RSD%

相對(duì)誤差(%)

1

2

3

4

5

6

AsⅢ

75.2

77.9

74.7

73.5

74.4

73.0

74.8

74.7

2.3

-0.7

DMA

52.9

51.9

51.8

52.4

52.3

52.7

53.3

52.4

1.1

-0.9

MMA

25.1

25.4

25.9

25.8

26.0

24.9

26.6

25.8

2.2

2.7

AsⅤ

17.5

18.6

16.9

17.1

17.7

18.5

17.3

17.7

4.1

1.0

表4 環(huán)境水中4種砷形態(tài)測(cè)量結(jié)果及加標(biāo)回收率

組分

樣品名稱

測(cè)量結(jié)果  (μg/L)

加標(biāo)濃度  (μg/L)

加標(biāo)后測(cè)量結(jié)果(μg/L)

加標(biāo)回收率(%)

As(III)

地下水

ND

10

11.14

111.4

地表水

ND

10

11.36

113.6

廢水

5.01

10

14.68

96.7

DMA

地下水

ND

10

10.11

101.1

地表水

ND

10

10.68

106.8

廢水

ND

10

10.85

108.5

MMA

地下水

ND

10

10.95

109.5

地表水

ND

10

10.39

103.9

廢水

ND

10

10.67

106.7

As(V)

地下水

6.38

10

17.15

107.7

地表水

ND

10

9.52

95.2

廢水

1.59

10

12.56

109.7

結(jié)論
  本文采用LC與Expec 7000聯(lián)用技術(shù)測(cè)定環(huán)境水中As(III)、As(V)、As(MMA)、As(DMA)的含量,各組分的檢出限在0.29~0.49ug/L之間,方法精密度小于5%,測(cè)量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致,加標(biāo)回收率為95.2%-113.6%,適用于環(huán)境水中4種砷形態(tài)的檢測(cè)。

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