技術(shù)要點(diǎn)
電弧直讀
地礦樣品
載體蒸餾
地球化探中Ag, B, Sn由于樣品分解困難，試劑空白的影響，使得其使用ICP, ICP-MS, XRF測(cè)定的檢出限、精密度和準(zhǔn)確度難以達(dá)到要求。電弧發(fā)射光譜法采用固體粉末直接進(jìn)樣，無需進(jìn)行復(fù)雜的酸堿消解過程，測(cè)試過程簡(jiǎn)單，是地球化探中測(cè)定Ag, B, Sn的重要手段。
傳統(tǒng)的電弧發(fā)射光譜法通過人工對(duì)準(zhǔn)電極激發(fā)，相板感光，攝譜后沖洗膠片，經(jīng)顯影、定影、沖洗獲得光譜，人工測(cè)光，手工繪制曲線獲得分析結(jié)果。整個(gè)測(cè)試過程復(fù)雜耗時(shí)，且對(duì)實(shí)驗(yàn)人員要求高，難以保證重復(fù)性。我公司研發(fā)的E5000 全譜直讀電弧發(fā)射光譜儀，基于新一代數(shù)控電弧光源，采用多陣列高性能CCD數(shù)采，實(shí)現(xiàn)高分辨全譜性光譜采集。E5000采用全自動(dòng)高速對(duì)準(zhǔn)電極夾，可視化專用軟件，儀器小巧，操作簡(jiǎn)單，通過實(shí)時(shí)背景扣除和干擾校正，精密度和準(zhǔn)確度能*地球化學(xué)樣品檢測(cè)質(zhì)量要求。
成都綜合巖礦測(cè)試中心采用E5000全譜直讀電弧發(fā)射光譜儀，根據(jù)其開發(fā)的地礦樣品測(cè)試方法，通過載體蒸餾實(shí)現(xiàn)銀硼錫與基體元素的分離，獲得了較好的測(cè)定結(jié)果。
樣品處理方法
采用成都綜合巖礦測(cè)試中心研制的緩沖劑，將樣品與緩沖劑1:1于陶瓷坩堝中攪拌混合，通過裝樣漏斗將樣品全部裝填入環(huán)狀下石墨電極中，并將樣品壓實(shí)至離電口1mm處，待測(cè)。
電源激發(fā)參數(shù)
表1.電源激發(fā)參數(shù)
階段 | 預(yù)燃 | 分析 |
時(shí)間/s | 5 | 40 |
電流/A | 5 | 18 |
電壓/V | 120 | 120 |
頻率/Hz | 500 | 500 |
電極間距/mm | 1.0 | 2.0 |
方法精密度
重復(fù)測(cè)定12次5個(gè)地礦國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品，元素分析線、測(cè)定結(jié)果的平均含量及RSD值列于表2。
表2.重復(fù)性測(cè)定結(jié)果
樣品 | Ag328.07 | B249.77 | Sn284.00 | |||
AVE/ppm | RSD/% | AVE/ppm | RSD/% | AVE/ppm | RSD/% | |
GSD7A | 1.2069 | 8.5 | 194.07 | 7.6 | 1.9342 | 4.8 |
GSD10 | 0.2415 | 8.4 | 23.206 | 18.4 | 1.4151 | 4.3 |
GSD12 | 0.9741 | 5.6 | 27.426 | 11.2 | 49.3408 | 13.7 |
GSS4 | 0.0705 | 12.2 | 92.377 | 16.1 | 6.8012 | 12.5 |
GSR3 | 3.6226 | 16.3 | 1.8927 | 3.8 | 0.0404 | 14.7 |
方法準(zhǔn)確度
9個(gè)控制樣品的測(cè)定結(jié)果對(duì)數(shù)差均小于0.1，完滿足地礦測(cè)試的分析需求。
表3.準(zhǔn)確度測(cè)定結(jié)果
樣品 | Ag | B | Sn |
| |||||||
測(cè)定值/ppm | 參考值/ppm | Δlg | 測(cè)定值/ppm | 參考值/ppm | Δlg | 測(cè)定值/ppm | 參考值/ppm | Δlg | |||
GSR3 | 0.0356 | 0.043 | -0.082 | 3.9332 | 3.5 | 0.051 | 2.0607 | 2 | 0.013 | ||
GSS2 | 0.0611 | 0.054 | 0.054 | 40.399 | 36 | 0.050 | 2.5654 | 3 | -0.068 | ||
GSS3 | 0.1014 | 0.091 | 0.047 | 25.608 | 23 | 0.047 | 2.07 | 2.5 | -0.082 | ||
GSD2 | 0.0613 | 0.066 | -0.032 | 10.614 | 10.8 | -0.008 | 23.952 | 29 | -0.083 | ||
GSS16 | 0.1672 | 0.14 | 0.077 | 71.1 | 63 | 0.053 | 15.325 | 12.4 | 0.092 | ||
GSD10 | 0.3113 | 0.27 | 0.062 | 29.986 | 26 | 0.062 | 1.4308 | 1.4 | 0.009 | ||
GSD | 0.6505 | 0.63 | 0.014 | 110.66 | 96 | 0.062 | 4.6166 | 5 | -0.035 | ||
GSD7 | 1.0266 | 1.05 | -0.010 | 143.057 | 143 | 0.000 | 5.0109 | 5.4 | -0.032 | ||
GSD12 | 1.1746 | 1.15 | 0.009 | 29.373 | 24 | 0.088 | 50.881 | 54 | -0.026 | ||
結(jié)語
采用E5000全譜直讀電弧發(fā)射光譜儀，成都綜合巖礦測(cè)試中心開發(fā)的樣品分析方法，使銀硼錫在分析過程中與基體元素有效分離，通過實(shí)時(shí)扣背景與干擾校正，獲得了準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好的測(cè)定結(jié)果。該方法制樣方法簡(jiǎn)單，儀器操作簡(jiǎn)單快速、測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，能滿足地礦分析中行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求。具有一定的市場(chǎng)推廣價(jià)值。
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