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藥用尿素中氮含量的測(cè)定使用的儀器和方法

閱讀:1131      發(fā)布時(shí)間:2023-12-4
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一般說(shuō)起尿素,大多數(shù)人首先想起的應(yīng)該是化肥,殊不知尿素在醫(yī)學(xué)上也應(yīng)用廣泛。


《中國(guó)藥典》2015年版第二部中規(guī)定尿素含量不低于99.5%,但是測(cè)定采用了傳統(tǒng)的玻璃儀器操作。


而全自動(dòng)凱氏定氮儀相比于凱氏定氮法中傳統(tǒng)的玻璃儀器操作具有操作簡(jiǎn)單,安全性高,測(cè)得結(jié)果平行性好等優(yōu)點(diǎn)。

2 儀器與試劑

2.1儀器

全自動(dòng)凱氏定氮儀,石墨消解儀


2.2試劑

硫酸(分析純)、硼酸(分析純)、氫氧化鈉(分析純)、溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑、催化劑片(3g硫酸鉀和0.2g硫酸銅混合均勻壓片)、0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液等。


3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1取樣

稱(chēng)取尿素樣品0.2g(0.1mg),用稱(chēng)量紙包號(hào)后放入消化管中,加一片催化劑片(或硫酸鉀3g與硫酸銅0.2g),加入10mL濃硫酸。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

3.2消解

利用石墨消解爐進(jìn)行消解,將消化管放在石墨爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統(tǒng),消化完畢后,將消化管取下冷卻。

式中:C-標(biāo)準(zhǔn)酸摩爾濃度(mol/L)

W-樣品質(zhì)量(g)

V0-空白樣滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量(mL)

V-樣品滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量(mL)


4.2實(shí)驗(yàn)結(jié)論

通過(guò)以上測(cè)得數(shù)據(jù)可知,利用全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定藥用尿素含量平行性良好,且具有操作簡(jiǎn)單,安全性高,節(jié)省人力等優(yōu)點(diǎn)。







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