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目標(biāo)：本文的目的是驗(yàn)證配有高級(jí)電子離子源(AEI)的Thermo Scientic™ TSQ™ 9000 三重四極桿GC-MS/MS系統(tǒng)，在復(fù)雜食品基質(zhì)中多溴聯(lián)苯醚(PBDEs)的常規(guī)定量分析所表現(xiàn)出的強(qiáng)健性能

介紹：PBDEs是一類重要的阻燃劑，用于紡織品和電子行業(yè)中的塑料等材料中。PBDEs可以從這些物質(zhì)中浸出到環(huán)境中，并進(jìn)入食物鏈，具有非常高的持久性和生物蓄積性(vPvB)1。因此，與癌癥相關(guān)的有毒PBDEs（包括五溴、四溴和十溴聯(lián)苯醚）已被禁止，并且目前已經(jīng)被列入《斯德哥爾摩公約》的持久性有機(jī)污染物清單中2。PBDE有209種可能的同系物，它們的差異來(lái)自苯環(huán)中的溴原子數(shù)量和位置不同。由于它們的結(jié)構(gòu)相似、質(zhì)量數(shù)相同，氣相色譜質(zhì)譜法成為PBDE同系物分離和定量分析的分析技術(shù)。較高質(zhì)量數(shù)的PBDEs（例如：十溴、九溴和八溴聯(lián)苯醚）在GC進(jìn)樣口和分析柱中均容易分解，這會(huì)影響檢測(cè)限以及峰型，從而可能使分離度和靈敏度的要求受到挑戰(zhàn)。要對(duì)復(fù)雜食品基質(zhì)中的PBDEs進(jìn)行可靠的分析檢測(cè)和定量，就需要具有出色性能的儀器和色譜耗材。也可以理解為實(shí)現(xiàn)峰面積和相對(duì)響應(yīng)因子的長(zhǎng)期穩(wěn)定性，從而以最少的維護(hù)次數(shù)實(shí)現(xiàn)多批次樣品的分析。本技術(shù)說(shuō)明中所述實(shí)驗(yàn)的目的是測(cè)試 TSQ 9000 AEI 系統(tǒng)對(duì)食品中 PBDE 常規(guī)定量的適用性。使用 Thermo Scientic™ TraceGOLD™ TG-PBDE 色譜柱和超高惰性(UI) Thermo Scientic™ LinerGOLD™ 6 帶擋板 PTV 襯管完成此實(shí)驗(yàn)。通過(guò)在320 針樣品、標(biāo)準(zhǔn)品和空白樣品的進(jìn)樣間隔中重復(fù)進(jìn)樣QC標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后監(jiān)測(cè)QC標(biāo)準(zhǔn)溶液相對(duì)響應(yīng)因子(RRF)的漂移和與校準(zhǔn)平均值的偏差，評(píng)估常規(guī)食品安全分析 PBDE 的適用性。。QC標(biāo)準(zhǔn)溶液中的 PBDE 濃度為10–50 pg柱上進(jìn)樣量，相當(dāng)于食品樣品中的 13–63 ng/kg。對(duì)含有殘留物的復(fù)雜魚提取物進(jìn)樣 105 針以上，通過(guò)評(píng)估其峰面積的穩(wěn)定性來(lái)評(píng)估系統(tǒng)的穩(wěn)健性。重要的是，所有分析均使用同一個(gè)PTV 襯管進(jìn)行，期間無(wú)需維護(hù)色譜柱。

實(shí)驗(yàn)從 Wellington Laboratories, Inc.（加拿大安大略?。┵?gòu)得含有五個(gè)濃度水平的 27 種天然 PBDE 同系物的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品和16 種（13C-標(biāo)記）PBDE 內(nèi)標(biāo)。為了評(píng)估 RRF 穩(wěn)定性，將中間校準(zhǔn)濃度標(biāo)準(zhǔn)液定義為質(zhì)控(QC)標(biāo)準(zhǔn)液，并直接進(jìn)樣。標(biāo)準(zhǔn)品配制的詳細(xì)信息可在2018 PBDE application note3支持文件中找到。樣品制備在 A.Fernandes 等人4的科學(xué)論文中進(jìn)行了描述。配備 AEI 離子源的 TSQ 9000 三重四極桿 GC-MS/MS 儀器與帶有即時(shí)連接型 PTV 進(jìn)樣口的Thermo Scientic™ TRACE™ 1310 GC 結(jié)合使用。使用 Thermo Scientic™ TriPlus™ RSH 自動(dòng)進(jìn)樣器和LinerGOLD 6 帶擋板 PTV 襯管 2.0 mm × 2.75 mm × 120 mm (P/N 453T2845-UI)進(jìn)行樣品提取液的液體進(jìn)樣(2 µL)。使用 TraceGOLD TG-PBDE 15 m × 0.25 mm I.D. × 0.10 μm (P/N 26061-0350) 薄膜毛細(xì)管柱實(shí)現(xiàn)色譜分離?？梢栽赥hermo Scientic™ AppsLab™ Library 分析應(yīng)用云數(shù)據(jù)庫(kù)中找到所用儀器參數(shù)和耗材的其他詳細(xì)信息。使用 timed-SRM 采集數(shù)據(jù)，使用 7.2 版 Thermo Scientic™ Chromeleon™ 色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)(CDS)軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和報(bào)告。Chromeleon CDS 可以在一個(gè)平臺(tái)上進(jìn)行儀器控制、方法開(kāi)發(fā)、定量/定性分析以及自定義報(bào)告5。

結(jié)果與討論：連續(xù)進(jìn)樣 n=105 次含有殘留物的魚提取物，測(cè)定其PBDEs 的絕對(duì)峰面積響應(yīng)值，來(lái)評(píng)估系統(tǒng)穩(wěn)健性。對(duì) 320多次進(jìn)樣序列中 PBDE 中間校準(zhǔn)濃度標(biāo)準(zhǔn)液的 RRF 的穩(wěn)定性進(jìn)行評(píng)估，從而評(píng)估常規(guī) PBDE 分析的系統(tǒng)適用性3。常規(guī) GC-MS/MS可靠性樣品分析為了評(píng)估系統(tǒng)的穩(wěn)健性，將含有 PBDE 殘留物的魚提取物進(jìn)樣 105 次，并對(duì)所有檢測(cè)到的 PBDEs 的絕對(duì)峰面積響應(yīng)值繪圖（圖 1）。絕對(duì)柱上進(jìn)樣量從 11 fg 到 9 pg 不等，檢測(cè)到的每種分析物的離子比率均在校準(zhǔn)計(jì)算出的平均離子比的±30%公差范圍內(nèi)。結(jié)果表明，系統(tǒng)連續(xù)進(jìn)樣 105 次響應(yīng)值一致，峰面積RSD <10％。值得注意的是，在整個(gè)進(jìn)樣序列中均未對(duì)進(jìn)樣口、色譜柱、質(zhì)譜進(jìn)行過(guò)維護(hù)或系統(tǒng)調(diào)諧。

質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)液中的相對(duì)響應(yīng)因子穩(wěn)定性為了測(cè)試 AEI 源在常規(guī) GC-MS/MS 分析時(shí)的穩(wěn)定性，每20 次基質(zhì)進(jìn)樣間均使用中等校準(zhǔn)水平的質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)液，并監(jiān)測(cè)每種 PBDE 同類物的平均 RRF％RSD（圖 2）。對(duì)于所有 27 種目標(biāo) PBDEs，3.5 天內(nèi)完成 320 多針的進(jìn)樣序列（包括250多次基質(zhì)進(jìn)樣），RRF％RSD 均小于 10％。質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)液中的相對(duì)響應(yīng)因子穩(wěn)定性為了測(cè)試 AEI 源在常規(guī) GC-MS/MS 分析時(shí)的穩(wěn)定性，每20 次基質(zhì)進(jìn)樣間均使用中等校準(zhǔn)水平的質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)液，并監(jiān)測(cè)每種 PBDE 同類物的平均 RRF％RSD（圖 2）。對(duì)于所有 27 種目標(biāo) PBDEs，3.5 天內(nèi)完成 320 多針的進(jìn)樣序列（包括250多次基質(zhì)進(jìn)樣），RRF％RSD 均小于 10％。

在所有 PBDEs 的結(jié)果中，與從校準(zhǔn)計(jì)算得出的平均值相比，在 320 針進(jìn)樣序列中針對(duì)質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)液計(jì)算出的 RRF 值均在±15%的 RRF 公差范圍內(nèi)。同樣的，質(zhì)控 RRF 離群值可能導(dǎo)致在質(zhì)控液范圍內(nèi)的樣品需要重新分析，這會(huì)增加每個(gè)樣品的成本。在計(jì)算出的 BDE-209 實(shí)例中（圖 3），根據(jù)校準(zhǔn)的平均 RRF，進(jìn)樣 n=18 針質(zhì)控的 RRF％RSD 為 3%，在上下限的±15%范圍內(nèi)

結(jié)論本實(shí)驗(yàn)的目的是評(píng)估 TSQ 9000 GC-MS/MS 系統(tǒng)的穩(wěn)健性性和適用性，同時(shí)證明以下內(nèi)容： 

• 系統(tǒng)穩(wěn)健性由峰面積重復(fù)性計(jì)算證明，連續(xù)進(jìn)樣 n=105針含有殘留物的魚提取物，計(jì)算得出峰面積％RSD。檢測(cè)得到PBDEs 的峰面積 ％RSDs 小于 10％，具有出色的系統(tǒng)穩(wěn)定性。

• 27 種天然 PBDEs 在 320 針進(jìn)樣序列（包含 250 多次基質(zhì)進(jìn)樣）中，進(jìn)樣中間校準(zhǔn)水平的質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)液 RRF％RSD 均<10％，具有出色的系統(tǒng)穩(wěn)定性。 

• 對(duì)于 320 多針進(jìn)樣序列中所有質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)液(n=18)，RRF 均在校準(zhǔn)曲線測(cè)量值的±15％以內(nèi)，且無(wú)襯管更換、色譜柱切割或質(zhì)譜維護(hù)和調(diào)諧。

綜上所述，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明 TSQ 9000 GC-MS/MS 系統(tǒng)的強(qiáng)大分析性能，使其成為食品中痕量污染物分析等常規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作（的理想工具）