雖然我們對(duì)吃的東西往往會(huì)更關(guān)注，但是， 身體直接接觸的物件也不能掉以輕心哦！尤其像是手機(jī)、遙控器、冰箱、電扇等電子電器產(chǎn)品， 每天都會(huì)觸碰使用。
歐盟在《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令》即RoHS對(duì)限用化合物提出了要求，包括溴化阻燃劑，四項(xiàng)重金屬以及新修訂指令2015/863 EU增加的四項(xiàng)增塑劑，此新修訂指令將于2019年7月22日正式實(shí)施。
在這里必須給電工委員會(huì)（IEC）點(diǎn)個(gè)贊，在IEC 62321-8:2017標(biāo)準(zhǔn)中提出以熱裂解（PY）-GCMS聯(lián)用測(cè)定新增的四項(xiàng)增塑劑的測(cè)試方法，棒棒噠。
各位看官肯定會(huì)問(wèn)，還不是用GCMS嘛，有什么不同的。小編不來(lái)虛的，直接上干貨！
熱裂解方式不需要溶劑，沒(méi)有萃取過(guò)程，樣品量需求極少，
更主要的是流程時(shí)間少不需要加班啦！
呃….為什么小編對(duì)加班這么敏感呢….
先來(lái)個(gè)新舊測(cè)試方法的流程對(duì)比，大家感受下
傳統(tǒng)索式萃取流程
a)將500±10毫克的樣品定量轉(zhuǎn)移到用于索式萃取的纖維素套筒中。記錄質(zhì)量到0.1mg
b）使用漏斗將樣品轉(zhuǎn)移到萃取套管中。為了確保定量轉(zhuǎn)移，漏斗中應(yīng)用月10ml正己烷沖洗
c）添加10μl 的擬似標(biāo)準(zhǔn)品（1000μg/ml)
d）用玻璃棉覆蓋套管，防止樣品浮起
e）準(zhǔn)備大約120ml正己烷用于回流萃取。至少萃取樣品6小時(shí)，每小時(shí)6至8個(gè)循環(huán)。較短的萃取時(shí)間會(huì)降低分析物的回收率
f）6小時(shí)回流后，在真空（或類(lèi)似的方法）下使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)將萃取物濃縮至約10ml，然后用正己烷稀釋至50ml
熱裂解流程
a）使用微量勺或鑷子將大約0.5mg的切割或粉末放入預(yù)先稱重的樣品杯中
b）記錄樣品杯的總重量到0.01mg，總重量減去樣品杯的重量得到樣品的重量
c ）將適量的去活玻璃棉放入樣品杯中，以確保樣品粉末不會(huì)溢出
賽默飛解決方案
本方案采用Frontier EGA/PY-3030D熱裂解–ISQ7000氣質(zhì)聯(lián)用法對(duì)聚合物中8種增塑劑進(jìn)行分析檢測(cè)。
01儀器
Thermo Scientific™ ISQ 7000GC-MS氣質(zhì)聯(lián)用儀, 包括:
-ISQ 7000單四極桿質(zhì)譜
Thermo Scientific™ Chromeleon7.2數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
Frontier EGA/PY-3030D熱裂解儀
02耗材
TraceGOLD TG-5HT GC 色譜柱 15m x 0.25mm x 0.10μm
03樣品前處理
稱取樣品0.50mg（至0.01mg），直接上機(jī)。
04GC/MS條件
進(jìn)樣口條件：進(jìn)樣口溫度300℃，分流進(jìn)樣（分流比120：1），恒流1.3ml/min
柱溫程序：80℃（0min）-20 ℃/min-300℃（2min）
傳輸線溫度：280℃，離子源溫度：320℃
EI mode，SIM方式采集
總運(yùn)行時(shí)間：26min（熱裂解時(shí)間+GCMS運(yùn)行時(shí)間）
05熱裂解條件
06分析結(jié)果
圖1 1000mg/kg標(biāo)準(zhǔn)品0.50mg選擇離子流圖
07實(shí)際樣品測(cè)定
取三種不同材質(zhì)樣品3份，參考本方法對(duì)塑料中增塑劑進(jìn)行分析檢測(cè)
樣品A TIC圖
樣品B TIC圖
樣品C TIC圖
本應(yīng)用方案采用賽默飛ISQ 7000GC-MS系統(tǒng)，配合熱裂解分析聚合物中8種增塑劑。具有如下特點(diǎn)：
1）自動(dòng)化程度高，高達(dá)48位自動(dòng)進(jìn)樣器，滿足高通量分析要求
2）可提供EworkFlow™方法包，整合儀器方法，分析方法，報(bào)告模板，無(wú)需重新建立，一鍵啟動(dòng)分析。
3）性能穩(wěn)定，大濃度進(jìn)樣后系統(tǒng)依然殘留量少，大幅減少維護(hù)時(shí)間，保證連續(xù)篩查任務(wù)的進(jìn)行。
4）相較需長(zhǎng)時(shí)間，大量溶劑以及大樣品量液固萃取過(guò)程，本方法具有更快，更便捷且無(wú)需溶劑的特點(diǎn)。
努力工作的ISQ7000GC-MS氣質(zhì)聯(lián)用儀
掃描下方二維碼即可獲取賽默飛全行業(yè)解決方案，或關(guān)注“賽默飛色譜與質(zhì)譜中國(guó)”公眾號(hào)，了解更多資訊
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
會(huì)員.png)
17
立即詢價(jià)
您提交后，專屬客服將第一時(shí)間為您服務(wù)