硼砂，主要化學(xué)成分是四硼酸鈉，在酸性條件下可轉(zhuǎn)變?yōu)榕鹚?。硼砂是?種化工原料，醫(yī)學(xué)上將其用于殺菌消毒劑。硼砂早期曾用于食品防腐劑和膨松 劑，但其毒性較高，該物質(zhì)在體內(nèi)蓄積，排泄很慢，影響消化酶作用。每日食 用0.5g，即引起食欲減退，妨礙營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的吸收，以致體重下降。成人1～3g 即可引起中毒，致死劑量為成人約20g，幼兒約5g[i] 。世界各國(guó)多將其作為禁 用的食品添加劑。我國(guó)“食品衛(wèi)生法”和“食品添加劑衛(wèi)生管理辦法”規(guī)定， 禁止硼砂作為食品添加劑使用。但不法商販在制作各種糕點(diǎn)、沙琪瑪?shù)扰蚧?品時(shí)添加硼砂，延長(zhǎng)產(chǎn)品防腐期，增加彈性和膨脹效果，嚴(yán)重危害消費(fèi)者的身 體健康和生命安全[ii-iii] 。 硼酸測(cè)定方法主要有比色法[iv-viii] 、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法[ix-x] 、 液相色譜法[xi] 以及熒光法[xii] 及離子色譜法[xiii-xiv] 。GB/T 21918-2008采用前兩 種方法測(cè)定硼酸[xv] ，兩種方法靈敏度均較高，但操作上較為繁瑣。分子熒光法 容易受到pH值、環(huán)境溫度及濕度影響。 硼酸是極弱酸，PKa=9.24，不能用抑制型離子色譜法測(cè)試。本文采用非 抑制離子色譜法測(cè)定硼酸，前處理簡(jiǎn)單，可以滿足日常檢驗(yàn)的一般需要。
測(cè)試條件 儀器：ICS系列離子色譜系統(tǒng)。 分析柱: IonPac AS16+IonPac AG16，4mm NaOH：0-12min，5mM；流速：1mL/min 柱溫：30℃ 檢測(cè)方式：抑制型電導(dǎo)檢測(cè) 進(jìn)樣量：25µL
樣品前處理 將樣品粉碎，混勻，取約1 g樣品，加入10 mM甲基 磺酸30mL，放入超聲器中超聲30min, 加10mL正己烷， 震蕩10分鐘后，靜置分層，除去上層油層，取下層清 液，10000r/min離心10分鐘后，按順序過(guò)Onguard RP、 Onguard Ag及Onguard Na固相萃取柱后、濾膜上機(jī)測(cè) 試。Onguard RP固相萃取柱使用前，依次用5mL甲醇10 mL水活化。Onguard Ag及Onguard Na固相萃取柱用 10mL水活化。
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