您好, 歡迎來(lái)到化工儀器網(wǎng)
微分測(cè)汞儀使用技巧
閱讀：2166 發(fā)布時(shí)間：2016-10-13
微分測(cè)汞儀比常規(guī)測(cè)汞儀具有許多優(yōu)勢(shì)。主要體現(xiàn)在：1靈敏度*，2相關(guān)性和重復(fù)性較高，3所用化學(xué)試劑品種少、量少，4操作簡(jiǎn)單，5使用成本低。但是，假若對(duì)測(cè)汞技術(shù)沒(méi)有一定的專(zhuān)業(yè)水平，也會(huì)影響到該測(cè)汞儀性能的發(fā)揮。可能出現(xiàn)的具體問(wèn)題如下：
一、在測(cè)量含汞濃度在1微克/升以上可能出現(xiàn)的問(wèn)題
1.重復(fù)性差
解決方法：將測(cè)油儀預(yù)熱1小時(shí)后，首先反復(fù)測(cè)量空白液10次，沖刷氣路及光路。然后再測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品。
2.相關(guān)性差
解決方法：可能是濃度過(guò)高。請(qǐng)稀釋幾倍后測(cè)量。或減少取樣體積，由原來(lái)的取樣10毫升降低到取樣2毫升。
3.準(zhǔn)確度差解決方法：當(dāng)測(cè)量雙方(兩個(gè)單位配制的標(biāo)樣)同一種濃度的汞標(biāo)液結(jié)果有誤差時(shí)，請(qǐng)引進(jìn)第三方汞標(biāo)樣測(cè)量，確定標(biāo)液的有效性。
二、測(cè)量含汞濃度在1微克/升以下時(shí)可能出現(xiàn)的問(wèn)題
1.重復(fù)性差
解決方法：將測(cè)油儀預(yù)熱2小時(shí)后，首先反復(fù)測(cè)量空白液10次，沖刷氣路及光路。然后再測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品。
2.相關(guān)性差
解決方法：可能是儀器不經(jīng)常使用。請(qǐng)?jiān)兕A(yù)熱1小時(shí)。
3.準(zhǔn)確度差解決方法：當(dāng)測(cè)量雙方(兩個(gè)單位配制的標(biāo)樣)同一種濃度的汞標(biāo)液結(jié)果有誤差時(shí)，請(qǐng)引進(jìn)第三方汞標(biāo)樣測(cè)量，確定標(biāo)液的有效性。
三、微分測(cè)量小經(jīng)驗(yàn)
1.提高相關(guān)性。為什么有的實(shí)驗(yàn)員在測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)系列很容易做到r>0.999，有的實(shí)驗(yàn)員就做不到。這個(gè)問(wèn)題不一定都是手法的問(wèn)題。這里有個(gè)小經(jīng)驗(yàn)，可以幫您提高測(cè)量水平。這種方法就是認(rèn)真觀察滿(mǎn)度的變化情況。當(dāng)儀器預(yù)熱2小時(shí)后，請(qǐng)認(rèn)真觀察滿(mǎn)度的變化情況。例如：滿(mǎn)度開(kāi)始是8.226伏，10分鐘后變成了8.432伏。滿(mǎn)度電壓上升了。這時(shí)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)曲線往往是不成線性的，相關(guān)性比較差。假如，滿(mǎn)度開(kāi)始是8.556伏，10分鐘后變成了8.432伏。滿(mǎn)度電壓下降了。這時(shí)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)曲線往往成功率較高，相關(guān)性比較好。當(dāng)然，在測(cè)量*個(gè)樣品時(shí)，可能會(huì)不出峰。不要緊，再測(cè)一次就好了。
2.提高測(cè)量準(zhǔn)確度。測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度，往往是標(biāo)準(zhǔn)溶液的問(wèn)題。當(dāng)出現(xiàn)測(cè)量結(jié)果不理想時(shí)，往往懷疑儀器有問(wèn)題。其實(shí)，只要儀器不是壞了，測(cè)量樣品有相應(yīng)值，就不必懷疑儀器有問(wèn)題。儀器的準(zhǔn)確度是由標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確度控制的。我們衡量一個(gè)天平，只能衡量是否靈敏，重復(fù)性如何，測(cè)量范圍多大。至于準(zhǔn)確度就要看砝碼的準(zhǔn)確度了。測(cè)汞儀的準(zhǔn)確度就是要看汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確度了。目前，我國(guó)生產(chǎn)汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的單位較多，理論上講，他們之間配制一定濃度的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液均是相等的。例如：各家配制的1000微克/升的汞標(biāo)液，理論上應(yīng)該是相等的，誤差不超過(guò)±3%?？烧l(shuí)來(lái)驗(yàn)證各家配制的1000微克/升的汞標(biāo)液準(zhǔn)不準(zhǔn)。無(wú)人驗(yàn)證，都說(shuō)自己的準(zhǔn)。像這樣高濃度的汞標(biāo)液可能誤差會(huì)小一點(diǎn)。要是配制幾個(gè)微克/升的汞標(biāo)液，各家對(duì)比測(cè)量肯定會(huì)出現(xiàn)七高八低的現(xiàn)象。能不能均在合格范圍內(nèi)也很難說(shuō)。所以，當(dāng)測(cè)量雙方(兩個(gè)單位配制的標(biāo)樣)同一種濃度的汞標(biāo)液結(jié)果有誤差時(shí)，請(qǐng)引進(jìn)第三方汞標(biāo)樣測(cè)量，確定標(biāo)液的有效性，也是結(jié)決問(wèn)題的一個(gè)方法。
3.不能過(guò)分要求重復(fù)性的問(wèn)題。某個(gè)別單位對(duì)測(cè)量濃度為0.04微克/升的汞標(biāo)液，要求測(cè)量波動(dòng)在(0.038-0.042)微克/升。這樣高的要求，就是進(jìn)口的測(cè)汞儀(40萬(wàn)元/臺(tái))也達(dá)不到。不足幾萬(wàn)元的微分測(cè)汞儀實(shí)在是高攀不起。假若，要求測(cè)量波動(dòng)在(0.035-0.045)微克/升。可以說(shuō)微分測(cè)汞儀還能盡力而為.
一、在測(cè)量含汞濃度在1微克/升以上可能出現(xiàn)的問(wèn)題
1.重復(fù)性差
解決方法：將測(cè)油儀預(yù)熱1小時(shí)后，首先反復(fù)測(cè)量空白液10次，沖刷氣路及光路。然后再測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品。
2.相關(guān)性差
解決方法：可能是濃度過(guò)高。請(qǐng)稀釋幾倍后測(cè)量。或減少取樣體積，由原來(lái)的取樣10毫升降低到取樣2毫升。
3.準(zhǔn)確度差解決方法：當(dāng)測(cè)量雙方(兩個(gè)單位配制的標(biāo)樣)同一種濃度的汞標(biāo)液結(jié)果有誤差時(shí)，請(qǐng)引進(jìn)第三方汞標(biāo)樣測(cè)量，確定標(biāo)液的有效性。
二、測(cè)量含汞濃度在1微克/升以下時(shí)可能出現(xiàn)的問(wèn)題
1.重復(fù)性差
解決方法：將測(cè)油儀預(yù)熱2小時(shí)后，首先反復(fù)測(cè)量空白液10次，沖刷氣路及光路。然后再測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品。
2.相關(guān)性差
解決方法：可能是儀器不經(jīng)常使用。請(qǐng)?jiān)兕A(yù)熱1小時(shí)。
3.準(zhǔn)確度差解決方法：當(dāng)測(cè)量雙方(兩個(gè)單位配制的標(biāo)樣)同一種濃度的汞標(biāo)液結(jié)果有誤差時(shí)，請(qǐng)引進(jìn)第三方汞標(biāo)樣測(cè)量，確定標(biāo)液的有效性。
三、微分測(cè)量小經(jīng)驗(yàn)
1.提高相關(guān)性。為什么有的實(shí)驗(yàn)員在測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)系列很容易做到r>0.999，有的實(shí)驗(yàn)員就做不到。這個(gè)問(wèn)題不一定都是手法的問(wèn)題。這里有個(gè)小經(jīng)驗(yàn)，可以幫您提高測(cè)量水平。這種方法就是認(rèn)真觀察滿(mǎn)度的變化情況。當(dāng)儀器預(yù)熱2小時(shí)后，請(qǐng)認(rèn)真觀察滿(mǎn)度的變化情況。例如：滿(mǎn)度開(kāi)始是8.226伏，10分鐘后變成了8.432伏。滿(mǎn)度電壓上升了。這時(shí)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)曲線往往是不成線性的，相關(guān)性比較差。假如，滿(mǎn)度開(kāi)始是8.556伏，10分鐘后變成了8.432伏。滿(mǎn)度電壓下降了。這時(shí)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)曲線往往成功率較高，相關(guān)性比較好。當(dāng)然，在測(cè)量*個(gè)樣品時(shí)，可能會(huì)不出峰。不要緊，再測(cè)一次就好了。
2.提高測(cè)量準(zhǔn)確度。測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度，往往是標(biāo)準(zhǔn)溶液的問(wèn)題。當(dāng)出現(xiàn)測(cè)量結(jié)果不理想時(shí)，往往懷疑儀器有問(wèn)題。其實(shí)，只要儀器不是壞了，測(cè)量樣品有相應(yīng)值，就不必懷疑儀器有問(wèn)題。儀器的準(zhǔn)確度是由標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確度控制的。我們衡量一個(gè)天平，只能衡量是否靈敏，重復(fù)性如何，測(cè)量范圍多大。至于準(zhǔn)確度就要看砝碼的準(zhǔn)確度了。測(cè)汞儀的準(zhǔn)確度就是要看汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確度了。目前，我國(guó)生產(chǎn)汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的單位較多，理論上講，他們之間配制一定濃度的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液均是相等的。例如：各家配制的1000微克/升的汞標(biāo)液，理論上應(yīng)該是相等的，誤差不超過(guò)±3%?？烧l(shuí)來(lái)驗(yàn)證各家配制的1000微克/升的汞標(biāo)液準(zhǔn)不準(zhǔn)。無(wú)人驗(yàn)證，都說(shuō)自己的準(zhǔn)。像這樣高濃度的汞標(biāo)液可能誤差會(huì)小一點(diǎn)。要是配制幾個(gè)微克/升的汞標(biāo)液，各家對(duì)比測(cè)量肯定會(huì)出現(xiàn)七高八低的現(xiàn)象。能不能均在合格范圍內(nèi)也很難說(shuō)。所以，當(dāng)測(cè)量雙方(兩個(gè)單位配制的標(biāo)樣)同一種濃度的汞標(biāo)液結(jié)果有誤差時(shí)，請(qǐng)引進(jìn)第三方汞標(biāo)樣測(cè)量，確定標(biāo)液的有效性，也是結(jié)決問(wèn)題的一個(gè)方法。
3.不能過(guò)分要求重復(fù)性的問(wèn)題。某個(gè)別單位對(duì)測(cè)量濃度為0.04微克/升的汞標(biāo)液，要求測(cè)量波動(dòng)在(0.038-0.042)微克/升。這樣高的要求，就是進(jìn)口的測(cè)汞儀(40萬(wàn)元/臺(tái))也達(dá)不到。不足幾萬(wàn)元的微分測(cè)汞儀實(shí)在是高攀不起。假若，要求測(cè)量波動(dòng)在(0.035-0.045)微克/升。可以說(shuō)微分測(cè)汞儀還能盡力而為.