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二維液相色譜系統操作時會遇到哪些故障

閱讀:566      發布時間:2024-10-14
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  二維液相色譜系統是一種高效、高靈敏度的分離分析技術,廣泛應用于復雜樣品的分離和純化。然而,在實際操作過程中,二維液相色譜系統可能會遇到多種故障,影響實驗的正常進行和結果的準確性。以下是對常見故障及其解決方法的描述:
  1. 壓力異常
  - 壓力過高:壓力突然升高通常是由于流路中有堵塞的情況。首先檢查溶劑過濾頭是否堵塞,可以通過用30%的硝酸浸泡或用超純水沖洗來處理。如果問題仍然存在,可能是色譜柱出口端堵塞,需要用強流動相沖洗柱子,或者考慮更換柱子入口篩板。
  - 壓力過低:壓力過低的現象一般是由于系統泄漏或泵內進入了空氣。檢查各個接口處是否有泄漏,并確保泵內沒有空氣,可以通過打開Purge閥以3~5ml/min的流速沖洗來排除氣泡。
  2. 漂移問題
  - 基線漂移:機器啟動時基線容易漂移,通常需要30分鐘的平衡時間。如果實驗過程中發現基線漂移,可能是由于緩沖溶液或緩沖鹽的使用,或者是在低波長下的平衡時間過長。
  - 保留時間漂移:保留時間的變化可能是由于流動相的組成變化、色譜柱的化學性質變化、色譜柱溫度或流速變化等原因引起的。
  3. 峰形異常
  - 峰形問題:在做液相色譜過程中,峰形問題是常見的問題。對于不同的異常峰,需要區別對待,通過調整不同的條件來改善不好的峰形。
  4. 泵的問題
  - 單向閥污染或閥內進入氣泡:這會導致柱壓波動范圍很大。處理方法包括使用不同極性的溶劑沖洗,或者拆下進出單向閥放在10%的硝酸液內超聲清洗。
  - 塞桿密封墊磨損:在高壓下壓力不穩定,從泵頭滲漏流動相液體,需要更換密封墊。
  5. 進樣系統問題
  - 手動進樣器:檢查是否有滲漏,通常是由于污染使轉子磨損或用尖頭的針扎進手動進樣器,劃傷了轉子。
  - 自動進樣器:針密封墊損壞或針污染都可能導致進樣量不準確,需要進行清潔或更換。
  6. 檢測器問題
  - UV燈能量降低:停泵監測基線出現短噪音信號并伴有偶爾的長噪音尖信號,需要更換新燈。
  - 池內氣泡:滯留在池內的氣泡使基線一直向一邊漂移且伴有毛刺,可以通過與泵出口直接相連,以2~3mL/min的流速沖洗數分鐘來解決。
  7. 漏夜問題
  - 漏夜導致壓力偏低或無壓力:檢查哪個模塊漏夜報錯,清除錯誤后重新啟動泵排查該模塊漏夜位置,未配有漏夜感應器的可以逐個接口排查。

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