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1 目的

為保證SPME-1901S全自動固相微萃取系統(tǒng)的正常運(yùn)轉(zhuǎn)，確保其出具的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠，特制定本規(guī)程。

2 適用范圍

    本實驗室現(xiàn)有SPME-1901S全自動固相微萃取系統(tǒng)的使用和維護(hù)。

3 職責(zé)

儀器操作人員需嚴(yán)格按照此規(guī)程進(jìn)行。

4 使用環(huán)境

4.1  儀器應(yīng)放在干燥的房間內(nèi)，溫度10℃～30℃，室內(nèi)相對濕度小于85％。

4.2  使用時放置在堅固平穩(wěn)的工作臺上，避免震動，并避免陽光直射及強(qiáng)烈電磁場干擾，避免灰塵及腐蝕性氣體。

4.3  電源電壓：220V±10%  頻率：50Hz/60Hz。

4.4  儀器表面宜用溫水擦試，請勿使用酒精、丙酮等溶劑清潔。

5 操作流程

 圖1.固相微萃取儀操作流程圖

5.1 將制備后的樣品瓶放入樣品盤中，并記錄樣品放入盤中對應(yīng)盤號。

5.2 打開SPME-1901S儀器電源開關(guān)，儀器自檢通過后，點(diǎn)擊操作屏，進(jìn)入“方法”界面，選擇方法編號并輸入方法名稱，“萃取方式”選擇為“單針萃取”，設(shè)定“萃取時間”、“萃取溫度”“振蕩速度”“振蕩間隔”“停振間隔”；設(shè)定“老化時間”“老化溫度”。將“氣體吹掃”和“提示音通知”選擇“開”。

5.3 點(diǎn)擊操作屏，進(jìn)入“序列”界面，依據(jù)檢樣在樣品盤中編號與萃取次數(shù)，選擇“開始瓶號”“結(jié)束瓶號”“方法編號”“萃取次數(shù)”“平衡時間”，最后在“選擇”列打勾。

5.4點(diǎn)擊操作屏，進(jìn)入“運(yùn)行”界面，點(diǎn)擊“   ”按鈕，儀器開始初始化，完成后出現(xiàn)提示，點(diǎn)擊“確定”，等待溫度就緒。如首次做樣，將微萃取針手柄插入老化位置，順時針轉(zhuǎn)動手柄90度，針上部推桿放入卡槽中，鎖定針手柄，點(diǎn)擊“   ”按鈕，儀器按設(shè)定值自動老化，結(jié)束后報警提示。

5.5 老化結(jié)束后，去除針手柄鎖定鈕，再順時針轉(zhuǎn)動手柄90度，拔出手柄放入萃取位置，順時針轉(zhuǎn)動手柄90度，針上部推桿放入卡槽中，鎖定針手柄，點(diǎn)擊“  ”按鈕，儀器按設(shè)定值自動萃取，結(jié)束后報警提示。

5.6 萃取結(jié)束后，去除針手柄鎖定鈕，再順時針轉(zhuǎn)動手柄90度，拔出手柄，將萃取針插入色譜或質(zhì)譜進(jìn)樣口中，將針芯推桿向下按壓至手柄標(biāo)識位置（1cm或2cm），按壓色譜或質(zhì)譜儀器的進(jìn)樣按鈕，等待進(jìn)樣時間結(jié)束（3min~5min）。

5.7 進(jìn)樣結(jié)束后，先將針芯推桿上拉至最高位置，再拔出針手柄。將手柄放入萃取位置，進(jìn)行下一樣品的萃取，直至全部樣品萃取完成。

5.8 檢測過程中臨時添加樣品，可在色譜或質(zhì)譜進(jìn)樣時，點(diǎn)擊“  ”按鈕，樣品盤掉電，放入添加樣品后，點(diǎn)擊“  ”按鈕，將添加樣品輸入序列表中并在“選擇”列打勾。

5.9 萃取過程中，如遇緊急情況，請點(diǎn)擊“   ”按鈕，再點(diǎn)擊“  ”按鈕，情況解決后，再進(jìn)行其他操作。

5.10 樣品檢測完成后，關(guān)閉儀器電源，將針手柄放入存放盒中。

警告：萃取針從色譜或質(zhì)譜進(jìn)樣口中拔出時，先將針芯推桿上拉至最高位置，再拔出針手柄?。?！

注意：使用箭型針時，針手柄放在儀器上請不要點(diǎn)擊“   ”按鍵，否則儀器可能報警！

6 運(yùn)行檢查

6.1 儀器初始化時，儀器電源指示燈點(diǎn)亮，針芯推桿找原點(diǎn)后移動至保存的裝針位置，樣品瓶頂桿找原點(diǎn)，樣品盤找原點(diǎn)，正常后聲音和文字提示。

6.2點(diǎn)擊“設(shè)置”欄，填入“密碼”，進(jìn)入樣品盤1號萃取位置設(shè)置，點(diǎn)擊“復(fù)位”，正常后點(diǎn)擊“測試”，此時樣品盤轉(zhuǎn)動至1號萃取位置，儀器正常。

6.3 依次進(jìn)入樣品瓶頂桿萃取位置設(shè)置和針芯推桿位置設(shè)置，測試是否正常。

7 日常維護(hù)

7.1定期清潔儀器表面，保護(hù)儀器各部件靈活運(yùn)轉(zhuǎn)；

7.2定期開機(jī)一次，檢查儀器運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)，及時發(fā)現(xiàn)儀器存在的問題，及時處理故障，使儀器處于正常使用狀態(tài)。