电雾式检测器作为一种质量型通用检测器,在分析化学、生物医学和环境科学等领域有着广泛的应用。以下是对电雾式检测器使用过程注意细节的详细描述:
1. 仪器准备
- 在使用电雾式检测器之前,需要仔细检查仪器是否完好无损,电极是否干净且无损坏。若电极表面有污垢或残留物,需用小于0.5uS/cm的蒸馏水(或去离子水)冲洗二次,并用软纸吸干。同时,要确保电极的插头座防止受潮,因为受潮可能会引起仪表的漏电或测量误差,甚至损坏仪器。
- 根据需要选择合适的电极,并将其正确插入仪器中。确保电极与仪器的连接稳固可靠,避免在测量过程中出现松动或接触不良的情况。
2. 流动相的选择与处理
- 由于电雾式检测器需要雾化流动相,所以需要使用可挥发性的有机酸和有机盐作为流动相,例如甲酸、乙酸和铵盐等。同时,流动相的pH适用范围建议在2-7.5之间,高pH下背景噪音会增大,基线噪音和背景取决于流动相质量和色谱柱柱流失程度。
- 流动相D路为洗针液相时,不可用盐,以免影响检测结果。当样品瓶中用内衬管时,需要注意调整进样针高度,防止扎破内衬管浪费样品。
3. 气体压力与流量控制
- 入口气体压力一般为4.8~5.5 bar,开机时需注意先通气后再开泵,防止损坏检测器。在使用过程中,要确保气体流量稳定,并根据需要进行调整。气体流量的大小会影响雾化效果和检测结果,因此需要根据实际情况进行优化。
4. 检测器的校准与维护
- 电雾式检测器在测量前必须进行校准,以确保测量结果的准确性。校准时需要使用标准溶液,根据仪器的说明书进行操作。一般来说,电导率仪的校准保持在一个月一次,或者在测量误差较大时进行校正。
- 定期对检测器进行清洁和维护,包括电极、雾化器、收集器等部件。清洁时可以使用适当的清洁剂和工具,但要避免使用硬质材料刮伤部件表面。同时,要定期检查检测器的性能和状态,及时发现并解决问题。
5. 样品的处理与进样
- 样品在进入电雾式检测器之前需要进行适当的处理,如过滤、稀释等,以去除杂质和减少干扰物质的影响。进样时要注意进样量和进样速度的控制,避免过量进样或进样不均匀导致检测结果不准确。
- 如果分析物太易挥发,则不能形成足够大小的颗粒,观察不到信号。因此,在选择分析物时需要考虑其挥发性和稳定性。
6.数据记录与分析
- 测量完成后,应及时记录测量结果,包括电导率数值、测量时间、样品信息等。记录时要注意单位和精度,确保数据的准确性和完整性。
- 将测量结果与标准值或以往的测量数据进行比较,判断样品的电导率是否符合要求或是否存在异常情况。如果发现异常,应及时检查仪器和测量过程,找出原因并采取相应的措施。
7. 安全注意事项
- 在使用电雾式检测器时,要注意安全操作,避免触电、烫伤等危险。特别是在操作高压部分时,要严格按照操作规程进行,确保人身安全。
- 电雾式检测器为破坏型检测器,需要接在最后,泵需要有流速才能运行序列。在使用时要注意这一点,避免因操作不当而损坏仪器。
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