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气相色谱仪如何选择毛细管色谱柱

阅读:566        发布时间:2024-8-1

选择毛细管色谱柱时,应考虑以下几个因素:
1. 固定相的选择:固定相的选择是基于相似性原则,即使用与样品组分相似性质的固定相来
实现良好的分离效果。
一般固定相使用寿命:非极性>中极性>极性
2. 膜厚:膜厚对色谱柱的性能有重要影响。一般来说,薄膜比厚膜能更快地洗脱组分、提供
更好的峰分离和更低的操作温度。
0.10~020μm(薄液膜):负荷量低,高温下流失较效,适用于高沸点化合物的分析,适用于配
高灵敏检测器。
0.25~0.33μm(标准液膜):一般商用柱的标准液膜
0.50~5.0μm(厚液膜):负荷量较高,在高温下流失较大,适用于分析低沸点样品
3. 内径:色谱柱内径直接影响柱子的柱效、保留特性和样品负荷量
0.53mm:具有类似填充柱的负荷量,总柱效远远超过填充柱。当达到相同的分离度时,0.53mm
大口径柱的分析时间明显比填充柱块。适用于分析不太复杂的样品,是填充柱理想的
替代柱。
0.32mm:柱效稍低于 0.25mm,负荷量则较常柱高约 60%,用特制注射针可做柱上进样。
0.25mm:常用的内径规格,柱效较高,负荷量较低,必须分流进样,用于复杂多样组分样品的
分析
0.20mm:柱效高,负荷量低,流失较小,适合与质谱等高灵敏检测器联用。
4. 柱长度:柱长度直接影响分辨率。分辨率与柱长的平方根成正比,在其他条件不变的情况
下,为了取得加倍的分辨率需要 4 倍的柱长。较短的柱子适用于较简单的样品,尤其是由结构、
极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。
一般来说:
5~15md 短柱用于快速分离较简单的样品,适用分离少于 10 个组分的简单样品;
25~30m 的中长柱是常用的,适用分离 10~50 个组分的样品
≥50m 的长柱,分离多于 50 个组分货包含有难分离物质对的复杂样品
5. 固定液的类型:固定液的类型对于色谱柱的选择至关重要。不同的固定液适用于不同的分
析需求,例如 AT SE-30 和 AT OV-1 是两种常用的固定液。
6. 柱效和表面惰性:柱效是衡量色谱柱性能的重要指标之一,它反映了色谱柱对样品组分分
离的能力。表面惰性则关系到色谱柱对样品组分是否有潜在的反应,这对于某些特定的分析非常
重要。
7. 热稳定性:热稳定性是指色谱柱在高温下保持性能稳定的能力。对于需要高温操作的应用,
选择具有良好热稳定性的色谱柱是非常重要的。
总结来说,选择毛细管色谱柱时,应综合考虑固定相、膜厚、内径、柱长度、固定液类型、柱效、
表面惰性和热稳定性等因素,以确保获得最佳的分析结果。

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