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連續(xù)流動(dòng)化學(xué)分析儀的操作流程復(fù)雜嗎?

閱讀:474      發(fā)布時(shí)間:2025-5-31
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連續(xù)流動(dòng)化學(xué)分析儀的操作流程整體較為標(biāo)準(zhǔn)化,但具體復(fù)雜程度取決于儀器型號(hào)、分析項(xiàng)目及使用者的經(jīng)驗(yàn)。以下從操作步驟、關(guān)鍵要點(diǎn)、簡(jiǎn)化技巧三方面分析,幫助快速掌握其邏輯:
 
一、操作流程概述(以常見水質(zhì)分析為例)
 
1.開機(jī)前準(zhǔn)備(約15-30分鐘)
 
試劑與耗材準(zhǔn)備:
 
按分析項(xiàng)目配制所需試劑(如顯色劑、緩沖液、還原劑等),注意試劑純度(分析純以上)和保質(zhì)期;
 
安裝或更換蠕動(dòng)泵管(避免過度擠壓導(dǎo)致變形),連接樣品管、試劑管和廢液管,確保管路無氣泡、無泄漏。
 
儀器檢查:
 
確認(rèn)電源、冷卻水、氣體(如需)連接正常;
 
清潔進(jìn)樣系統(tǒng)(如樣品盤、流通池),避免交叉污染。
 
2.開機(jī)與參數(shù)設(shè)置(10-20分鐘)
 
啟動(dòng)軟件:
 
打開儀器控制軟件,選擇分析方法(如內(nèi)置的氨氮、總磷等標(biāo)準(zhǔn)方法),或自定義參數(shù)(流速、溫度、波長(zhǎng)等)。
 
參數(shù)設(shè)置要點(diǎn):
 
流速:蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速?zèng)Q定試劑與樣品的混合比例(通常1-5mL/min),需根據(jù)方法要求調(diào)整;
 
溫度:涉及加熱反應(yīng)的項(xiàng)目(如消解)需設(shè)置反應(yīng)盤管溫度(如100℃±2℃);
 
波長(zhǎng):根據(jù)顯色反應(yīng)的特征吸收峰選擇檢測(cè)波長(zhǎng)(如氨氮用420nm)。
 
3.校準(zhǔn)與空白測(cè)試(30-60分鐘)
 
空白校正:
 
運(yùn)行純水或無試劑空白,扣除背景值(如管路殘留、試劑顏色干擾)。
 
標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:
 
依次注入不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液(如0.1、0.5、1.0mg/L),軟件自動(dòng)生成標(biāo)準(zhǔn)曲線(要求相關(guān)系數(shù)R²≥0.999)。
 
關(guān)鍵提示:
 
標(biāo)準(zhǔn)溶液需現(xiàn)配或按規(guī)定保存,避免濃度漂移;
 
每批樣品需重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,確保準(zhǔn)確性。
 
4.樣品分析(時(shí)間隨樣品量而定)
 
進(jìn)樣操作:
 
將樣品按順序放入樣品盤,設(shè)置進(jìn)樣間隔(避免前一個(gè)樣品殘留影響下一個(gè));
 
啟動(dòng)分析程序,儀器自動(dòng)完成取樣、混合、反應(yīng)、比色及數(shù)據(jù)記錄。
 
過程監(jiān)控:
 
觀察基線穩(wěn)定性:正常情況下基線波動(dòng)應(yīng)≤±1%吸光度;
 
留意異常峰形:如峰展寬、拖尾可能提示管路堵塞或流速不穩(wěn)。
 
5.關(guān)機(jī)與維護(hù)(20-30分鐘)
 
管路清洗:
 
用純水或稀酸(如5%HCl)沖洗管路10-15分鐘,清除殘留試劑(尤其高鹽或高濃度樣品后);
 
長(zhǎng)期停機(jī)需用乙醇沖洗,防止微生物滋生。
 
部件保養(yǎng):
 
松開蠕動(dòng)泵壓蓋,延長(zhǎng)泵管壽命;
 
清潔比色皿或流通池,避免污漬影響透光率。
 
記錄填寫:
 
登記儀器使用時(shí)間、樣品數(shù)量、維護(hù)內(nèi)容及異常情況。
 
三、簡(jiǎn)化操作的實(shí)用技巧
 
1.預(yù)實(shí)驗(yàn)優(yōu)化參數(shù)
 
正式分析前用模擬樣品(如已知濃度溶液)測(cè)試流速、溫度等參數(shù),確保峰形對(duì)稱、保留時(shí)間穩(wěn)定。
 
2.管路標(biāo)識(shí)與顏色編碼
 
用不同顏色標(biāo)簽區(qū)分樣品管、試劑管(如藍(lán)色=樣品,紅色=顯色劑),減少連接錯(cuò)誤。
 
3.批量處理與自動(dòng)進(jìn)樣
 
利用儀器的自動(dòng)進(jìn)樣器(如轉(zhuǎn)盤式或軌道式),一次裝載30-100個(gè)樣品,減少人工干預(yù)。
 

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