前言
在跨境電商迅速發(fā)展的背景下，可能含有強致敏性禁用成分“甲基二溴戊二腈”的進(jìn)口化妝品因為國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)不統(tǒng)一等原因?qū)е碌陌踩┒创罅坑咳雵鴥?nèi)市場，已成為化妝品安全防護(hù)治理中亟待解決的突出難題。為了應(yīng)對這一難題，2025年1月24日，GB/T45212-2025《化妝品中甲基二溴戊二腈的測定 氣相色譜法》正式發(fā)布，并將在同年8月1日起正式實施，這必然會在化妝品檢測領(lǐng)域引起極大反響且影響深遠(yuǎn)。
面對新的檢測標(biāo)準(zhǔn)，天美公司推出賽里安436i-eSQ氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，搭配ECD檢測器，組成雙通道系統(tǒng)對化妝品產(chǎn)品進(jìn)行檢測，該系統(tǒng)除了可以通過ECD對“甲基二溴戊二腈”進(jìn)行定量分析，同時還可對陽性樣品進(jìn)行質(zhì)譜鑒定。該系統(tǒng)不僅能有效應(yīng)對復(fù)雜基質(zhì)中的痕量成分分析，為破解"禁用難禁"困局提供關(guān)鍵技術(shù)支撐，更提供了一體化系統(tǒng)解決方案，對構(gòu)建跨境貿(mào)易背景下的化妝品安全防線具有重要戰(zhàn)略意義。
實驗部分
01 儀器
采用賽里安436i-eSQ氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，搭配ECD檢測器組成雙通道系統(tǒng)。
02 氣相色譜條件
03 樣品預(yù)處理
準(zhǔn)確稱取0.5g試樣（精確至0.001g），于25mL具塞比色管中，加入8mL乙腈漩渦混合混勻，超聲提取10min，冷卻至室溫，用乙腈定容至10mL刻度。然后加入5mL乙腈飽和的正己烷，渦旋混勻1min，取2mL下層溶液于離心管中，以10000r/min離心5min，經(jīng)0.22μm濾膜過濾后測定。
04 甲基二溴戊二腈標(biāo)準(zhǔn)樣品測定示例
▲ 標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜圖(濃度：1mg/L)
05 某化妝品測定示例
06 標(biāo)準(zhǔn)曲線
在0.05-1mg/L的濃度范圍內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，R²為0.999。重現(xiàn)性也得到了良好的結(jié)果。
07 重現(xiàn)性
（0.2mg/L，n=7）
08 質(zhì)譜驗證
依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中7.4.2的規(guī)定，若檢出陽性樣品，需用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行驗證。下圖以樣品加標(biāo)（10mg/L）為例，進(jìn)行驗證：
▲ 質(zhì)譜TIC譜圖與離子圖(濃度：10mg/L)
如上圖，使用賽里安436i-eSQ氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀能夠有效鑒定陽性樣品，顯著降低了檢測干擾，為突破傳統(tǒng)氣相檢測瓶頸提供了堅實保障。
結(jié)論
使用賽里安436i-eSQ氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，搭配ECD檢測器組成雙通道系統(tǒng)對化妝品中甲基二溴戊二腈進(jìn)行了檢測與鑒定，得到了良好的線性和重現(xiàn)性。其中，儀器檢出限最低0.05mg/L，滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，為化妝品分析提供了全套解決方案。
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