AOX卤素燃烧炉操作规程
一、操作前准备
1.环境检查
?、偃繁Ｊ笛槭彝ǚ缌己茫忌章芪抟兹嘉?，排气系统畅通。
②检查氧气供应系统（纯度≥99.6%，推荐99.999%纯氧），确认气源稳定且无泄漏。
2.设备检查
?、偌觳槿忌章露瓤刂葡低常ǚ段?00~1150℃，波动度±1℃），确保升温速度可调（≤50℃/min）。
?、谌啡先忌展堋⑽街?、热解装置、滴定系统等部件完好无损，无堵塞或腐蚀。
?、奂觳槠宕硐低常ㄏ吹悠?、干燥管）和冷却系统，确保功能正常。
3.试剂与材料准备
?、僮急富钚蕴炕蚬柙逋廖郊?、离子色谱仪或微库仑仪所需试剂（如吸收液、标准溶液）。
?、谧急覆裳萜鳎úＡ?、塑料或聚四氟乙烯器皿），确保无有机卤素吸附干扰。
4.样品准备
①水样：根据预计浓度选择容器（<50μg/L用玻璃瓶），采样后立即加入10ml/L亚硫酸钠溶液消除氧化剂干扰。若含游离氯，加硝酸酸化至pH<2。
?、诠烫?沉积物：干燥后研磨均匀，称取适量样品（5-1000mg）备用。
?、郾４妫核柙?℃下保存，酸化后（pH<2）不超过3天。
二、AOX卤素燃烧炉操作步骤
1.设备预热
?、倏羧忌章缭?，设定目标温度（通常900~1100℃），启动升温程序。
?、谠と戎辽瓒ㄎ露群螅榷?0~15分钟，确保温度波动在±1℃内。
2.样品处理
①水样：将水样通过活性炭吸附柱（氮气加压或超声波辅助），使有机卤素吸附于活性炭上。
?、诠烫?沉积物：将样品直接放入样品舟或用石英载体承载。
3.燃烧与转化
?、俳接谢彼氐幕钚蕴炕蚬烫逖贩湃肴忌展?，关闭炉门。
?、谕ㄈ胙跗髁扛萆璞敢蟮髡?，启动燃烧程序。
?、塾谢彼卦诟呶孪卵趸被馄澹ㄈ鏗Cl、HBr），通过吸附柱捕获。
4.热解与吸收
①燃烧结束后，将吸附柱加热至200~300℃，使卤化氢热解为卤素离子（如Cl?、Br?）。
?、谟眉钚晕找海ㄈ鏝aOH）吸收卤素离子，转移至离子色谱仪或微库仑仪进样瓶。
5.分析与记录
?、偈褂美胱由滓腔蛭⒖饴匾遣舛彼乩胱优ǘ龋锹际?。
?、诟荼曜记呋虻味ń峁扑闼蠥OX含量（以Cl计，单位μg/L）。
三、操作后处理
1.设备清洗
①燃烧管、吸附柱等部件用去离子水冲洗，干燥后存放。
?、谄宕硐低掣幌吹右?，清洗冷却系统。
2.废液处理
?、俸彼乩胱拥姆弦喊词笛槭椅Ｏ辗衔锎砉娉淌占?，交由专业机构处理。
3.数据备份
?、俳笛槭?、标准曲线、仪器参数等备份存档，便于追溯。
四、注意事项
1.安全防护
①操作时佩戴防护眼镜、实验服和手套，避免高温烫伤或化学腐蚀。
?、谌忌章芪Ы苟逊旁游铮繁＝艏背隹诔┩?。
2.参数控制
?、傺细癜瓷璞杆得魇樯柚梦露?、时间、气体流量等参数，避免超温或氧化不充分。
?、谘跗慷炔蛔闶保柙黾酉雌鞒蹋ㄈ缤ü蛩岣稍锕埽?。
3.干扰消除
?、偎泻淘寤蛭⑸锸保峄胖?小时后测定，消除无机氯干扰。
?、诓裳萜餍柩橹の尬接跋欤ㄍ萍霾Ａ勘４?lt;50μg/L水样）。
4.维护保养
?、俣ㄆ诟桓呶碌缱杷?、热电偶等易损件，检查炉胆密封性。
?、诔て谕Ｓ檬保褰嗌璞覆⑶卸系缭?，覆盖防尘罩。
