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氣相色譜-頂空進樣法測定葡萄酒中的亞硝酸鹽

閱讀:1496        發(fā)布時間:2015-6-1

亞硝酸鹽是食品中常見的一種食品添加劑,用作發(fā)色劑和防腐劑,允許用于肉及肉制品的加工生產(chǎn),其作用是使得肉與肉制品呈現(xiàn)良好的色澤。我國食品添加劑使用衛(wèi)生標準GB2760規(guī)定在肉制品中可*使用亞硝酸鹽。但葡萄酒生產(chǎn)不允許添加亞硝酸鹽。利用傳統(tǒng)的格里斯試劑比色法檢測葡萄酒中亞硝酸鹽時,葡萄酒的紅色對顯色檢測有很大影響,存在干擾,不能準確定性定量分析。


采用氣相-頂空技術,利用FID檢測器,對反應生成的氣態(tài)成分進行定量檢測,操作簡便,抗*力強,線性范圍寬,檢測限低,可達0.5mg/kg。

測定時所需儀器

氣相色譜儀;全自動頂空進樣器。

測定時所需試劑

1000μg/mL亞硝酸鈉標準貯備液(購自國家標準物質中心);濃硫酸;10%環(huán)己基氨基磺酸鈉;20g/L氫氧化鈉。

測定時氣相色譜儀工作條件:

進樣器溫度為150℃,檢測器溫度為180℃,空氣流速350mL/min;氫氣流速30mL/min;氮氣流速25mL/min;載氣流速:2.0mL/min;柱溫箱程序升溫:50℃平衡8min;以20℃/min速率升至200℃。

色譜柱:HPINNOWAX(30m×0.32×320)。

頂空系統(tǒng):SampleLoopTemp:50℃;PlatenTemp:50℃;LineTemp:50℃。

測定方法

在硫酸介質中亞硝酸與環(huán)己基氨基磺酸鈉反應生成環(huán)己醇亞硝酸酯,環(huán)己醇亞硝酸酯在常溫下成氣態(tài),在50℃恒溫中平衡30min,利用頂空進樣器自動進樣,氣相色譜儀FID進行定量檢測。

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