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農(nóng)殘樣品檢測技術(shù)之氣相色譜檢測器詳解

閱讀:2457        發(fā)布時間:2015-5-11

氣相色譜檢測器種類較多,文獻(xiàn)中報道較多、應(yīng)用廣的主要有電子俘獲檢測器( ECD) 、氮磷檢測器( NPD)、火焰光度檢測器(FPD)、光電離檢測器( PID) 、原子發(fā)射檢測器(AED) 、電導(dǎo)檢測器( ELCD)、火焰電離檢測器( FID) 以及和質(zhì)譜(MS)聯(lián)用等。


根據(jù)農(nóng)藥種類,氣相色譜法對蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測主要使用的檢測器為ECDFPD、NPD、MS。

電子捕獲檢測器(ECD

電子俘獲檢測器(Electron Caputure Detector,ECD)是利用放射源或非放射源產(chǎn)生大量低能熱電子,親電子的有機(jī)物如多鹵化合物進(jìn)入檢測器,俘獲電子而使基流降低產(chǎn)生信號。ECD 是放射性離子化檢測器的一種,在放射源放出β射線的轟擊下載氣被電離為電子與正離子流(基流),在陽極電場作用下,電子流向陽極,當(dāng)電負(fù)性組分從柱后進(jìn)入檢測器時,即俘獲池內(nèi)電子,使基流下降,產(chǎn)生負(fù)峰。有機(jī)氯、擬除蟲菊酯農(nóng)藥結(jié)構(gòu)中帶有PN、S、O等電負(fù)性較強(qiáng)的元素構(gòu)成的官能團(tuán),在ECD檢測器上產(chǎn)生響應(yīng)信號。

許曉國研究氣相色譜( ECD)法同時測定蔬菜和水果中8種菊酯類農(nóng)藥殘留表明:GC-ECD方法具有樣品處理簡單、檢測結(jié)果準(zhǔn)確、儀器配置要求低、易于推廣、凈化效果好等優(yōu)點(diǎn),可以同時對葉類菜、果類菜以及水果進(jìn)行多組分菊酯類農(nóng)藥殘留的定性和定量分析。

氮磷檢測器(NPD)

氮磷檢測器(NPD)又稱熱離子化檢側(cè)器(TID),是分析含N、P化合物的高靈敬度、高選擇性、寬線性范圍,于痕量氮、磷化合物的檢測的檢測器。郝寧利用高靈敏氮磷檢測器,用乙腈和丙酮勻漿提取樣品后進(jìn)行檢測,其測定蔬菜、水果中有機(jī)磷和氨基甲酸酯16 種農(nóng)藥殘留,zui低檢出濃度為0.10.5μg/kg,樣品加標(biāo)回收率為66.084.0%,RSD 4.89.5%,與文獻(xiàn)報道的一致,GC-NPD檢測蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥具有靈敏度高、分離效果好、回收率高、變異系數(shù)小、檢出限低等優(yōu)點(diǎn)。

火焰亮度檢測器( FPD)

火焰亮度檢測器是對含硫、磷化合物具有高選擇性、高靈敏度的檢測器,也稱硫磷檢測器?;衔镏辛?、磷在富氫火焰中被還原,激發(fā)后,輻射出400、550nm 左右的光譜,可被檢測器檢測。FPD對磷的響應(yīng)為線性、對硫的響應(yīng)為非線性,在蔬菜農(nóng)藥殘留檢測含SP化合物時,信號約比C-H化合物大1萬倍。相關(guān)研究將蔬菜、水果樣品搗碎經(jīng)乙腈提取,鹽析,濃縮,SPE 柱凈化,丙酮溶解定容,采用AT-1701毛細(xì)管柱和FPD檢測器測定,25種有機(jī)磷農(nóng)藥加標(biāo)回收率在75.411.3%之間,建立蔬菜水果中25種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量GC - FPD 分析方法,文獻(xiàn)報道結(jié)果表明:該法簡便、快速、靈敏、準(zhǔn)確,滿足蔬菜、水果中多種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量分析檢測要求。

質(zhì)譜檢測器(MS)

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用( GC-MS) 具有氣相色譜高分離效能和質(zhì)譜準(zhǔn)確鑒定化合物結(jié)構(gòu)的特點(diǎn),可達(dá)到同時準(zhǔn)確快速測定蔬菜中微量的多種農(nóng)藥殘留及衍生物。

近年來,隨著我國對食品安全的重視,GC-MS在農(nóng)藥殘留檢測的研究也得到了迅速發(fā)展,特別是GC/MS/MS 的出現(xiàn),在不降低定性信息的前提下使得選擇性和靈敏度、信噪比都有了較大的提高,Goncalves C等利用GC/MS/ MS 測定樣品中的農(nóng)殘,對比了SCAN,SIS,SIM模式,GC/MS/MS靈敏度要比SIM 提高11320倍,陳紅平將蔬菜樣品勻漿,經(jīng)乙腈提取,用石墨氨基柱凈化,乙腈甲苯混合液淋洗后用GC/MS/MS測定,其蔬菜中種農(nóng)藥(抗蚜威、甲霜靈和克螨特)的平均回收率在91.6%110.6% 之間,相對變異系數(shù)RSD 均低于15%,zui低檢出限為0. 002 mg/ kg。周珊研究GC-MS-MS-MRM 技術(shù)同時測定蔬菜中的八種有機(jī)磷農(nóng)藥,克服了檢測中易出現(xiàn)假陽性或假陰性、檢測器容易被污染、基線不夠平穩(wěn)、分析時間長、基體干擾等不足,在28min內(nèi)完成了定性及定量分析,加標(biāo)回收率在90.4%105.0% 之間, RSD 3.2%9.3% 之間,獲得滿意結(jié)果。氣相色譜-質(zhì)譜串聯(lián)技術(shù)適用于蔬菜中揮發(fā)和半揮發(fā)性有機(jī)殺蟲劑、除草劑等農(nóng)藥的多殘留分析。

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