產(chǎn)品分類品牌分類
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燃?xì)夥治鰧S脷庀嗌V儀 水中有機(jī)揮發(fā)物分析專用氣相色譜儀 車用汽油分析專用氣相色譜儀 農(nóng)藥殘留專用氣相色譜儀 汽車內(nèi)飾件總碳檢測專用氣相色譜儀 汽車內(nèi)飾件TVOC檢測專用氣相色譜儀 電鍍液檢測專用原子吸收光譜儀 液化氣中二甲醚測定專用氣相色譜儀 變壓器油分析專用氣相色譜儀 包裝材料溶劑殘留分析專用氣相色譜儀 白酒分析專用氣相色譜儀 香煙包裝印刷企業(yè)專用分析儀器 有機(jī)揮發(fā)物分析專用氣相色譜儀 血液中乙醇分析專用氣相色譜儀 藥品殘留溶劑分析專用氣相色譜儀 環(huán)氧乙烷檢測專用氣相色譜儀 室內(nèi)環(huán)境分析專用氣相色譜儀 石油液化氣分析專用氣相色譜儀 硫化物分析專用氣相色譜儀 實(shí)驗(yàn)室常用氣相色譜儀 農(nóng)水檢測專用儀器 專用氣相色譜儀
農(nóng)殘樣品檢測技術(shù)之氣相色譜檢測器詳解
氣相色譜檢測器種類較多,文獻(xiàn)中報道較多、應(yīng)用廣的主要有電子俘獲檢測器( ECD) 、氮磷檢測器( NPD)、火焰光度檢測器(FPD)、光電離檢測器( PID) 、原子發(fā)射檢測器(AED) 、電導(dǎo)檢測器( ELCD)、火焰電離檢測器( FID) 以及和質(zhì)譜(MS)聯(lián)用等。
根據(jù)農(nóng)藥種類,氣相色譜法對蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測主要使用的檢測器為ECD、FPD、NPD、MS。
電子捕獲檢測器(ECD)
電子俘獲檢測器(Electron Caputure Detector,ECD)是利用放射源或非放射源產(chǎn)生大量低能熱電子,親電子的有機(jī)物如多鹵化合物進(jìn)入檢測器,俘獲電子而使基流降低產(chǎn)生信號。ECD 是放射性離子化檢測器的一種,在放射源放出β射線的轟擊下載氣被電離為電子與正離子流(基流),在陽極電場作用下,電子流向陽極,當(dāng)電負(fù)性組分從柱后進(jìn)入檢測器時,即俘獲池內(nèi)電子,使基流下降,產(chǎn)生負(fù)峰。有機(jī)氯、擬除蟲菊酯農(nóng)藥結(jié)構(gòu)中帶有P、N、S、O等電負(fù)性較強(qiáng)的元素構(gòu)成的官能團(tuán),在ECD檢測器上產(chǎn)生響應(yīng)信號。
許曉國研究氣相色譜( ECD)法同時測定蔬菜和水果中8種菊酯類農(nóng)藥殘留表明:GC-ECD方法具有樣品處理簡單、檢測結(jié)果準(zhǔn)確、儀器配置要求低、易于推廣、凈化效果好等優(yōu)點(diǎn),可以同時對葉類菜、果類菜以及水果進(jìn)行多組分菊酯類農(nóng)藥殘留的定性和定量分析。
氮磷檢測器(NPD)
氮磷檢測器(NPD)又稱熱離子化檢側(cè)器(TID),是分析含N、P化合物的高靈敬度、高選擇性、寬線性范圍,于痕量氮、磷化合物的檢測的檢測器。郝寧利用高靈敏氮磷檢測器,用乙腈和丙酮勻漿提取樣品后進(jìn)行檢測,其測定蔬菜、水果中有機(jī)磷和氨基甲酸酯16 種農(nóng)藥殘留,zui低檢出濃度為0.1~0.5μg/kg,樣品加標(biāo)回收率為66.0~84.0%,RSD 為4.8~9.5%,與文獻(xiàn)報道的一致,GC-NPD檢測蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥具有靈敏度高、分離效果好、回收率高、變異系數(shù)小、檢出限低等優(yōu)點(diǎn)。
火焰亮度檢測器( FPD)
火焰亮度檢測器是對含硫、磷化合物具有高選擇性、高靈敏度的檢測器,也稱硫磷檢測器?;衔镏辛?、磷在富氫火焰中被還原,激發(fā)后,輻射出400、550nm 左右的光譜,可被檢測器檢測。FPD對磷的響應(yīng)為線性、對硫的響應(yīng)為非線性,在蔬菜農(nóng)藥殘留檢測含S、P化合物時,信號約比C-H化合物大1萬倍。相關(guān)研究將蔬菜、水果樣品搗碎經(jīng)乙腈提取,鹽析,濃縮,SPE 柱凈化,丙酮溶解定容,采用AT-1701毛細(xì)管柱和FPD檢測器測定,25種有機(jī)磷農(nóng)藥加標(biāo)回收率在75.4~11.3%之間,建立蔬菜水果中25種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量GC - FPD 分析方法,文獻(xiàn)報道結(jié)果表明:該法簡便、快速、靈敏、準(zhǔn)確,滿足蔬菜、水果中多種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量分析檢測要求。
質(zhì)譜檢測器(MS)
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用( GC-MS) 具有氣相色譜高分離效能和質(zhì)譜準(zhǔn)確鑒定化合物結(jié)構(gòu)的特點(diǎn),可達(dá)到同時準(zhǔn)確快速測定蔬菜中微量的多種農(nóng)藥殘留及衍生物。
近年來,隨著我國對食品安全的重視,GC-MS在農(nóng)藥殘留檢測的研究也得到了迅速發(fā)展,特別是GC/MS/MS 的出現(xiàn),在不降低定性信息的前提下使得選擇性和靈敏度、信噪比都有了較大的提高,Goncalves C等利用GC/MS/ MS 測定樣品中的農(nóng)殘,對比了SCAN,SIS,SIM模式,GC/MS/MS靈敏度要比SIM 提高113~20倍,陳紅平將蔬菜樣品勻漿,經(jīng)乙腈提取,用石墨氨基柱凈化,乙腈甲苯混合液淋洗后用GC/MS/MS測定,其蔬菜中3 種農(nóng)藥(抗蚜威、甲霜靈和克螨特)的平均回收率在91.6%~110.6% 之間,相對變異系數(shù)RSD 均低于15%,zui低檢出限為0. 002 mg/ kg。周珊研究GC-MS-MS-MRM 技術(shù)同時測定蔬菜中的八種有機(jī)磷農(nóng)藥,克服了檢測中易出現(xiàn)假陽性或假陰性、檢測器容易被污染、基線不夠平穩(wěn)、分析時間長、基體干擾等不足,在28min內(nèi)完成了定性及定量分析,加標(biāo)回收率在90.4%~105.0% 之間, RSD 在3.2%~9.3% 之間,獲得滿意結(jié)果。氣相色譜-質(zhì)譜串聯(lián)技術(shù)適用于蔬菜中揮發(fā)和半揮發(fā)性有機(jī)殺蟲劑、除草劑等農(nóng)藥的多殘留分析。