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蛋及蛋制品中微量砷和汞的測定:原子熒光法

閱讀:659        發(fā)布時間:2015-5-8

砷和汞是食品中重要的有毒有害指標,利用原子熒光光譜法測定大米、蔬菜等食品中的元素已有不少報道。相關(guān)研究人員就濕法消解、利用原子熒光光譜法進行蛋及蛋制品中砷和汞測定,進行了初步研究實驗。


 實驗所需儀器與試劑

原子熒光光度計,砷、汞特種空心陰極燈,。20g/L硼氫化鉀:稱取2g硼氫化鉀溶于100mL濃度為5g/L氫氧化鈉溶液中。50g/L硫脲+50g/L抗壞血酸混合溶液,250g/L氫氧化鈉溶液;5g/L酚酞溶液,10%鹽酸溶液。1000μg/mL砷、汞標準儲備液(國家標準物質(zhì)研究中心),實驗用水為重蒸水。

供試液的制備測定砷:稱取鮮樣5.00g,于25ml具塞刻度試管中,加5ml鹽酸,并用鹽酸(1+1)溶液稀釋至刻度,混勻。于60℃水浴鍋18h,其間多次振搖,濾過。取4ml濾液于10ml量瓶中,加碘化鉀-硫脲混合溶液2.5ml,正辛醇8滴,定容。同時做空白實驗。

測定汞:稱取樣品3.0g,加10ml硝酸浸泡一夜,次日加30%過氧化氫10ml,擰緊消解罐,干燥箱80℃恒溫30min,至100℃恒溫1h,再升至120℃恒溫2h。自然冷卻。取出用(1+9)硝酸定容至50ml。同時做空白實驗,待測。

 標準溶液的制備

100μg/ml的砷單元素標準溶液1ml100ml量瓶中,加水定容,搖勻,得1μg/ml的砷標準使用液。取標準使用液0.0、0.1、0.20.4、0.8、1.0ml100ml量瓶中,加(1+1)鹽酸10ml,再加抗壞血酸(50g/L+硫脲50g/L的混合溶液40ml,加水定容至刻度,搖勻待測,zui終砷濃度為0.001.00、2.00、4.00、8.00、10.00ng/ml。

100μg/ml的汞單元素標準溶液1ml100ml量瓶中,加(1+9)的硝酸定容,搖勻,得1μg/ml的汞標準使用液。取10ml使用液于100ml量瓶中,加(1+9)的硝酸定容,搖勻,得100ng/ml的汞標準液。取100ng/ml標準使用液0.0、0.1、0.20.40.81.0ml50ml量瓶中,加(1+9)硝酸定容,搖勻待測,zui終汞濃度為0.00、0.200.40、0.80、1.60、2.00ng/ml

測定條件

PMT負高壓:300V;砷燈電流:60mA,汞燈電流:25mA;加熱溫度:200℃;原子化器高度:8mm;載氣流速:400ml/min;屏蔽氣流速:800ml/min;

測量方法:標準曲線法;讀數(shù)方式:峰面積;延遲時間1s,讀數(shù)時間12s

實驗表明采用雙道氫化物原子熒光法同時測定蛋及蛋制品中的砷、汞,具有敏度高、檢出限低、操作簡便快捷、測定結(jié)果準確可靠、重復性好的特點,適合大批量的樣品檢測。

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