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氣相色譜儀分析時(shí)柱溫的選擇標(biāo)準(zhǔn)

閱讀:2219        發(fā)布時(shí)間:2015-4-20

氣相色譜儀分析中,柱溫升高,氣體分子擴(kuò)散加劇,吸附效應(yīng)減弱,有利于改善柱效及加快分離速度,但柱溫過(guò)高,易造成色譜柱的分離性能下降,因此,柱溫的選擇要是視樣品性質(zhì)而定。

 對(duì)于分析*性氣體和其他常溫下是氣態(tài)的物質(zhì)時(shí),柱溫一般控制在50~60℃,而對(duì)于沸點(diǎn)溫度在300℃以下的物質(zhì),柱溫需要提高到150℃左右。

此外柱溫還和固定相性質(zhì)、固定相用量、載氣流速等因素有關(guān),如使用TDX碳分子篩分離低分子烴氣體時(shí),柱溫要控制在180℃左右才能滿(mǎn)足分析要求。柱溫和載氣流速的選擇首先要以滿(mǎn)足基線分離為前提,兼顧柱效為原則,其次是縮短分析時(shí)間。

Ni轉(zhuǎn)化柱溫一般選擇360~380℃,以便提高對(duì)一氧化碳、二氧化碳的轉(zhuǎn)化率。

TCD池溫一般控制在略高于柱溫,使柱后流出物不易冷凝,但若分析物在常溫下是氣態(tài)的話,為使TCD有較高的靈敏度,也可將池溫控制在略低于柱溫。而采用FID檢測(cè)烴類(lèi)氣體時(shí),由于烴燃燒后生成二氧化碳和水,為了不使水蒸氣發(fā)生冷凝,一般FD溫度要控制在120~150℃。

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