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色譜圖中與待測化合物標(biāo)準(zhǔn)品保留時(shí)間接近色譜峰,如何定性?

閱讀:1956        發(fā)布時(shí)間:2015-4-3

污染物殘留分析中,經(jīng)?;赜龅綇?fù)雜基質(zhì)樣品。色譜圖中出現(xiàn)與待測化合物標(biāo)準(zhǔn)品保留時(shí)間相近卻又不*一致的色譜峰,那么該如何確定其是雜質(zhì)還是待測化合物色譜峰呢?如果判定為雜質(zhì)峰,那么又該如何避免出現(xiàn)假陰性結(jié)果?

氣相色譜儀分析中,如果復(fù)雜樣品基質(zhì)總某個(gè)成分與待測化合物性質(zhì)相似或接近,色譜峰就會(huì)相接近,從而在色譜圖中出現(xiàn)與待測化合物對照品保留時(shí)間相近的色譜峰。對于這些峰,我們經(jīng)常會(huì)因?yàn)楸A魰r(shí)間不一致,而定義為雜質(zhì)峰,不予考慮。

但實(shí)際上僅僅依靠色譜峰保留時(shí)間判斷,會(huì)出現(xiàn)誤判,尤其對一些容易出現(xiàn)基質(zhì)效應(yīng)的化合物如乙酰甲胺磷、氧化樂果等,這種情況更是經(jīng)常出現(xiàn)。

分析中為了避免出現(xiàn)假陰性結(jié)果,首先,我們可以考慮通過基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)來定性定量分析,看峰形是否變化,如果由變化,可認(rèn)為存在基質(zhì)效應(yīng),此時(shí)更應(yīng)該注意;

然后考慮調(diào)整色譜升溫程序,看能否*分開;

再次,通過雙柱雙檢測器法確證;

zui后,可以利用GC-SIM-MSGC-MS/MS方法來進(jìn)一步確證分析,保證結(jié)果可靠。

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