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在氣相色譜分析中峰后出現(xiàn)負(fù)的的緣由及應(yīng)對措施

閱讀:4958        發(fā)布時(shí)間:2015-3-30

氣相色譜分析中,有時(shí)候會(huì)在出峰后出現(xiàn)負(fù)的,像倒峰但是又不是倒峰,是什么原因引起這種現(xiàn)象的呢?

氣相色譜儀使用分析中出現(xiàn)負(fù)的,與檢測器污染、樣品過載、熱導(dǎo)檢測器用氮?dú)庾鳛檩d氣及載氣泄漏等有關(guān)。

為了解決這一現(xiàn)象,可以進(jìn)行如下措施:

首先查看字啊器是夠存在微漏,排除掉微漏的情況;如果是熱導(dǎo)檢測器,若采用氮?dú)庾鳛檩d氣,可將氫氣改作載氣盡量消除出現(xiàn)負(fù)的情況;如果是電子捕獲檢測器,先判斷是否檢測器過載,減小進(jìn)樣量或稀釋樣品后,再進(jìn)樣觀察出峰情況;如果出峰后仍有負(fù)的,可斷定檢測器受到污染,這時(shí)需要對檢測器進(jìn)行清洗,分為熱清洗法和氫烘烤法。

  熱清洗法

通常輕度污染時(shí)使用熱清洗法,首先確保氣路不漏氣和無污染。然后卸下色譜柱,用密封螺母將色譜柱接檢測器的解讀堵死,調(diào)節(jié)氮?dú)?,尾吹氣?/span>50~60mL/min,升高檢測器溫度至350℃左右,柱溫250℃,保持4~8h。zui后,冷至常用操作溫度,觀察基線是否下降至正常值,如有效性不夠,需要進(jìn)一步改善,可重復(fù)處理幾次。

2氫烘烤法

這是近年常用而定方法,只需將載氣或尾吹氣換成氫氣,調(diào)流速30~40mL/min。汽化室和柱溫為室溫,將檢測器升至300~350℃,保持18~24h,使得污染物在高溫下與氫氣作用而除去,氫烘烤畢,將系統(tǒng)調(diào)回至原狀態(tài),穩(wěn)定數(shù)小時(shí)即可。

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