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影響氣相色譜儀NPD銣珠壽命的原因

閱讀:1958        發(fā)布時間:2015-3-18

NPD銣珠有一定的使用年限,在氣相色譜儀分析一般使用條件下,壽命可保證2年以上,但在使用中,很難避免靈敏度、選擇性和線性范圍的不斷衰減,即便調(diào)整參數(shù)也無濟于事。

通常在NPd檢測信號過低和靈敏度、選擇性均較差的時候,需要對NPD銣珠進行更換。

NPD的性能主要由溫度、氫氣流量和NPD銣珠所施電壓決定,在NPD的使用過程中應(yīng)當(dāng)注重對NPD銣珠的保護,通常影響NPD銣珠壽命的原因包括氣體、溫度、激發(fā)電壓等。

1氣體 包括氣體的種類和純度,一般純度應(yīng)該至少達到99.999%。氣流量穩(wěn)定性,比如氫氣流量,氫氣zui大變化0.1mL就可能對靈敏度和選擇性產(chǎn)生很大影響。

2溫度 銣珠表面溫度越高,加熱工作時間越長,對銣珠壽命影響越大。因此,在操作中只要性能滿足要求,銣珠表面溫度越低越好,當(dāng)不操作NPD時,應(yīng)關(guān)閉銣珠加熱電源。

3溶劑 當(dāng)用NPD進行痕量分析時,只能使用不含氮和磷的溶劑,否則根據(jù)氮和磷雜質(zhì)的揮發(fā)性可能產(chǎn)生嚴(yán)重的溶劑拖尾或沒有色譜峰。NPD可以用含氯溶劑,但這些溶劑通常會引起檢測器本底信號和樣品相應(yīng)峰的突然劇增。甲基硅烷試劑會從兩方面影響NPD,一方面這類試劑含氮引起拖尾峰,另一方面試劑在銣珠表面分解形式二氧化硅。二氧化硅沉積在銣珠表面,會引起響應(yīng)減小。大量的水、甲醇和乙醇等溶劑對銣珠的性能和壽命也有一定影響。

4激發(fā)電壓 調(diào)節(jié)銣珠激發(fā)電壓,可以變電NPD的靈敏度,同時也影響銣珠消耗量。提高激發(fā)電壓,NPD檢測限可以優(yōu)于廠商給出的技術(shù)指標(biāo)1~2個數(shù)量級,但這是以銣珠壽命的損失為代價的,非必要不可如此。從節(jié)省的角度,當(dāng)使用NPD時,調(diào)節(jié)加熱電流使靈敏度達到基本的分析要求就可以了,不必太高。

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