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空白樣品溶液出現待測成分色譜峰的解決辦法

閱讀:1915        發(fā)布時間:2015-1-20

   當使用氣相色譜儀檢測時空白樣品溶劑出現待測成分色譜峰,應按以下方法逐一檢查。

    首先,考慮制備用的試劑,制備過程中的樣品以及盛裝容器是否被污染。分析待測組分含量低的樣品時,空白運行時出現的待測成分雜質會嚴重影響實驗結果,如果是這些原因造成的,清洗容器,重新制備,有問題的試劑需要更換。

    其次,要檢查溫控系統(tǒng)、柱系統(tǒng)、檢測系統(tǒng),溫度是否合適,選用的色譜柱是否適等,如有問題需要改變溫度條件或者更換色譜柱。

    如使用上面的方法仍然沒法解決問題,應該考慮一起的氣體、管路、氣體凈化器、進樣口等是否被污染。如要檢查氣體發(fā)生器的堿液是否漏液,是否需要更換,以及氣體鋼瓶載氣的純度是否達到要求;檢查氣體凈化器的分子篩、硅膠等是否需要更換或活化;同時,也要檢查進樣系統(tǒng),如進樣口隔墊、襯管、分流出口管路等是否被污染。

    如果經過上面的排除方法,仍然沒有解決問題,那么值得考慮是否由于空白樣品中含性質與所測樣品極其相似的成分造成的,可選擇多種定性方法組合定性判斷,如相對保留值定性,雙柱和多柱結合等定性方法。

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