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導(dǎo)致色譜峰峰面積變大、出峰時間提前的原因分析
同一樣品多次進樣,峰面積和保留時間理論上不用有太大的變化。如果峰面積變大,即進入檢測器的樣品增多,柱的負載變大,但保留時間應(yīng)該基本不變或者稍微延長。然而在實際的氣相色譜儀分析中,發(fā)現(xiàn)色譜峰比原來的大,而且出峰比之前的要早,這種看似矛盾的現(xiàn)象為什么會發(fā)生?是什么原因?qū)е逻@種現(xiàn)象?
導(dǎo)致色譜峰峰面積變大、出峰時間提前的主要原因有以下幾點:
①方法參數(shù)設(shè)置
A分析條件的改變,如環(huán)境溫度升高、分流比變化等。分流比變小,峰面積變大;分流比變大,出峰時間會提前;
B數(shù)據(jù)處理機問題,比如重新開機后,可能會出現(xiàn)這種情況;
C方法設(shè)置參數(shù)變化,如積分參數(shù)變化;
D手動進樣時進樣技術(shù)不好。
②儀器因素
A載氣流速控制不好,流速增大或柱前壓力調(diào)節(jié)閥異常,可能出現(xiàn)這種情況;
B分流口被污染;
C程序升溫過程中升溫重復(fù)性不好,柱溫控制不良。
③色譜柱因素
A色譜柱類型不適合分析該樣品,導(dǎo)致固定液流失;
B柱溫過高超過了色譜柱固定液的溫度上限,導(dǎo)致固定液流失,柱溫太靠近色譜固定液的溫度下限,導(dǎo)致樣品在流動相和固定相之間的分配比法師變化;
C色譜柱用了段時間,未老化,柱性能變差甚至有之前的樣品殘留,可能導(dǎo)致這種情況;
D柱溫未到達平衡就開始進樣。