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如何設(shè)置進(jìn)樣器參數(shù),減少對分離測定的影響

閱讀:1047        發(fā)布時間:2015-1-14

   氣相色譜儀進(jìn)樣參數(shù)包括進(jìn)樣量、進(jìn)樣時間、進(jìn)樣針的清洗次數(shù)以及具體進(jìn)樣技術(shù)等,下面分別介紹如何設(shè)置,以達(dá)到*的分離測定。

       1進(jìn)樣量與進(jìn)樣時間

    色譜柱zui大允許進(jìn)樣量可以通過實驗確定。其它實驗條件不變,僅僅逐漸加大進(jìn)樣量,直至所出的峰的半峰寬變寬或者保留值改變時,此進(jìn)樣量就是zui大允許進(jìn)樣量。如內(nèi)徑3~4mm,柱長2m,固定液用量為15%~20%的填充柱,液體進(jìn)樣量為0.1~1μL;采用FID時,進(jìn)樣量一般小于1μL。進(jìn)樣時,要求速度快,這樣可以使得樣品汽化后隨著載氣以濃縮狀態(tài)進(jìn)入柱內(nèi),峰的原始寬度窄,有利于分離。

        2進(jìn)樣器的“記憶效應(yīng)"

    為了減少或消除樣品的記憶效應(yīng)的干擾,更換樣品時要清洗,用統(tǒng)一樣品多次進(jìn)行時也要用樣品潤洗進(jìn)樣器。進(jìn)樣器暫時不用時,更要*清洗,否則殘留其中的樣品可能將針芯黏住,造成進(jìn)樣器報廢。使用自動進(jìn)樣器的用戶也要注意保證進(jìn)樣器的清潔。

       3進(jìn)樣技術(shù)的影響

    定量分析的精密度與準(zhǔn)確度,除儀器本身的原因外,主要依賴于進(jìn)樣的重復(fù)性和操作技術(shù)。針對不同規(guī)格毛細(xì)管柱以及特殊的進(jìn)樣方式,對插針的快慢、位置、深度和操作人員的熟練程度以及刻度讀數(shù)的準(zhǔn)確度都有一定的要求。

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