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在使用氣相色譜儀中如何得知進樣體積不超過進樣襯管反應(yīng)室的容積
閱讀：2751 發(fā)布時間：2015-1-5
在使用氣相色譜儀的過程中進樣體積不當是造成精密度差的原因之一。分流進樣方式的進樣口流速比較高，樣品流出進樣口比不分流進樣方式快得多。因此，分流進樣時的進樣體積，一般不會超過進樣襯管反應(yīng)室的容積，所以分流模式對進樣體積沒那么要求嚴格，不分流進樣對進樣體積的要求就嚴格得多。
襯管的容積是影響定性定量分析結(jié)果的重要參數(shù)之一，通常要求襯管容積至少等于樣品中溶劑汽化后的體積。如果襯管容積太小，而進樣量很大，可能引起汽化樣品“倒灌"進汽化室，進樣時柱前壓會突然升高；如果襯管容積太大，可能使樣品初始譜帶展寬。
在常規(guī)色譜條件下，一般進樣體積大于1μL時的進樣的重現(xiàn)性不好。因為襯管的容積有限，當進樣的體積很大而進樣口溫度很高時，樣品的膨脹體積會超過襯管的有效體積，樣品蒸汽“倒灌"，從隔墊吹掃氣出口出去，造成進樣的重現(xiàn)性差。
這個問題的解決取決于樣品的溶劑類型和襯管的容積。建議使用蒸汽體積計算器，針對化合物的性質(zhì)和汽化室的特點，估算zui終的擴散體積。