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蕨麻提取物中大孔樹脂殘留物的頂空進樣法分析研究
閱讀：738 發(fā)布時間：2019-7-19
蕨麻提取物由薔薇科蕨麻委陵菜屬植物鵝絨委陵菜的根提取精制而成，是治療黃疸性及病毒性肝炎的原料藥。因其使用了AB-8型大孔吸附樹脂，可能帶來一些有害的溶劑殘留，所以對其殘留量加以控制。本文采用毛細管氣相色譜法，配以頂空進樣，同時對AB-8型大孔樹脂可能帶來的7種殘留物即正己烷、苯、甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯進行測定，操作簡便、重現(xiàn)性好，為使用AB-8型大孔樹脂的中藥質(zhì)量控制提供參考。
儀器準備
GC5890N 氣相色譜儀（南京科捷分析儀器有限公司）是利用先J技術(shù)，整合國產(chǎn)儀器優(yōu)點，進行技術(shù)革新，推出的全新一代網(wǎng)絡型實驗室氣相色譜儀。
1、全兼容美國安捷倫 6890N 氣相色譜儀，可直接接駁安捷倫 6890N 氫火焰離子化檢測器、熱導檢測器、電子捕獲檢測器、火焰光度檢測器、氮磷檢測器及相關(guān)檢測器控制板；
2、儀器技術(shù)指標、性能、檢測器靈敏度可與安捷倫 6890N 相媲美；
3、可連接安捷倫色譜工作站和自動進樣器。
4、廣泛應用于石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門等領(lǐng)域。
色譜條件：
色譜柱 | HP-FFAP（25m×0.2mm ，0.25μm）石英毛細管柱 |
柱溫 | 起始溫度為60℃，保持1,6min，然后以每分鐘20℃的速率升至200℃，保持2min； |
進樣口溫度 | 200℃ |
檢測器溫度 | 240℃ |
載氣 | 氮氣 |
柱頭壓 | 20psi |
分流比 | 1/20 |
頂空條件 |
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氣化室溫度 | 60℃，加熱30min |
定量環(huán)溫度 | 65℃ |
傳輸線溫度 | 160℃ |
進樣量 | 1.0ml |
譜圖分析：