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非抑制離子色譜法測定膨化食品中硼砂(硼酸)

閱讀:1102        發(fā)布時間:2018-12-13

    硼砂的主要化學成分是四硼酸鈉,在酸性條件下可轉變?yōu)榕鹚?。硼砂是一種化工原料,醫(yī)學上將其用作殺菌消毒劑,早期曾用于食品防腐劑和膨松劑,但其毒性較高,可在體內蓄積,影響消化酶作用。成人食用1-3g即可引起中毒,致死量成人約20g,幼兒約5g。世界各國多將其作為禁用的食品添加劑。我國衛(wèi)生部2008年公布的“食品中可能違法添加的非食品物質名單(批)”中禁止將硼砂作為食品添加劑使用。但不法商販在制作各種糕點、沙琪瑪?shù)扰蚧称窌r添加硼砂以延長產品防腐期,增加彈性和膨脹效果,嚴重危害消費者的身體健康和生命安全。

   硼砂(硼酸)的測定方法主要有比色法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法、液相色譜法、熒光法及離職排斥色譜法等。GB/T21918-2008采用前兩種方法測定硼酸,靈敏度較高,但操作較為繁瑣。而液相色譜法需柱前衍生;分子熒光法易受pH值、環(huán)境溫度及濕度的影響;離子排斥色譜法則易受到有機酸的干擾。本文擬將離子交換色譜法嘗試用于膨化食品中硼砂(硼酸)的測定。

儀器準備

 

儀器簡介

IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯(lián)泵輸液方式,工作耐壓值高,脈動小、穩(wěn)定可靠。進樣器與整機分體式模式,具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進口Peek材料,耐強酸強堿。連續(xù)自動再生電化學抑制器,抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統(tǒng),以及全中/英文顯示的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

 

樣品預處理:

將樣品粉碎混勻,取約1g樣品,加入30mL10mmol/L甲基磺酸后超聲30min,加10mL正己烷,振蕩10min后,靜置分層,除去上層油層,取下層清液以10000r/min離心10min后,過RP小柱、Ag柱、Na柱、濾膜后上機測試。RP柱使用前依次用5mL甲醇、10mL水活化。Ag柱、Na柱用10mL水活化

色譜條件:

 

色譜柱

Dionex AG16(4mm×50mm)+ AG16(250mm×4mm)

  淋洗液

 5mmol/L氫氧化鈉溶液

流速

1ml/min

柱溫

30℃

進樣體積

25μl

 

譜圖分析

 

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