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超液相色譜-串聯(lián)質譜法測定中草藥中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量
氨基甲酸酯類農(nóng)藥是一類具有良好殺蟲效果的廣譜性農(nóng)藥，因其、低毒等特點而被國內外廣泛應用于農(nóng)作物種植和中藥材栽培等過程中病蟲害的防治。與此同時，這類農(nóng)藥產(chǎn)生的環(huán)境污染、農(nóng)藥殘留超標問題也引起人們的廣泛關注。
關于氨基甲酸酯類農(nóng)藥，目前報道的檢測方法有氣相色譜法、液相色譜法以及液相色譜-質譜聯(lián)用法等。由于該類農(nóng)藥具有極性、不易揮發(fā)、熱不穩(wěn)定等特點，用GC法和GC-MS法檢測不適合。雖然HPLC柱后衍生化法是經(jīng)典方法，但同時檢測多種組分殘留時色譜分離難度較大，靈敏度差，且不能進行可靠的定性分析。而LC-MS技術集HPLC的高分離能力與MS的高靈敏度、高選擇性和*的定性能力等眾優(yōu)點于一身，尤其是超液相色譜-串聯(lián)質譜聯(lián)用技術，具有分析范圍廣、分離能力強、靈敏度高、分析速度快等特點，非常適用于氨基甲酯類農(nóng)藥的分析。
近年來，UPLC-MS/MS被越來越多地應用于農(nóng)產(chǎn)品中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的測定，但在中藥材中的應用研究還很少。目前，中藥材中該類藥物的檢測方法多是采用HPLC法，而且前處理方法繁瑣，檢測的藥材品種單一。本試驗結合固相萃取技術，克服了中草藥樣品中復雜的基質干擾問題，建立了中藥材中15中氨基甲酸酯類農(nóng)藥的UPLC-MS/MS的檢查方法。適用于各種中藥材中多種氨基甲酸酯類農(nóng)藥同時測定。
儀器準備
儀器簡介
LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時控制數(shù)臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等，實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
應用領域
化合物檢測、法醫(yī)毒物分析、蛋白質組學食品檢測、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析
色譜條件：
色譜柱 | Acquity BEH C18（2.1mm×100mm，1.7μm） |
流動相 | 乙腈（A相）和0.1%甲酸水溶液（B相） |
梯度洗脫程序 | 0-10min時A相的比例由10%線性變化至90%，10-12min時A相的比例保持10% |
進樣量 | 10μL |
柱溫 | 30℃ |
流速 | 0.2ml/min |
質譜條件：
離子源溫度 | 110℃ | 脫溶劑氣流量 | 500L/h |
脫溶劑氣溫度 | 300 350℃ | 錐孔反吹氣流量 | 350L/h |
電離模式 | 300 ESI（+） | 檢測方式 | 檢多反應監(jiān)測掃描模式（MRM） |
毛細管電壓 | 3.0KV |
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測定結果：
