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離子色譜法測定食品中氯酸鹽
氯酸鹽（主要是氯酸鈉）是一種重要的化工原料，用來制造二氧化氯、亞氯酸鈉、高氯酸鹽等物質(zhì)，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中有廣泛應(yīng)用。氯酸鹽是一種氧化劑，有毒，不作為食品添加劑使用，在食品中不得添加。
氯酸根的測定方法主要有滴定法、分光光度法和離子色譜法等。隨著離子色譜在各類檢測實(shí)驗(yàn)室中普及，離子色譜法正取代傳統(tǒng)方法成為測定氯酸根的常規(guī)方法。離子色譜法測定氯酸根，具有檢測限低，靈敏度高、定量準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，但用離子色譜法測定氯酸根的報(bào)道多見于水等基質(zhì)相對簡單的樣品，用離子色譜法測定食品中氯酸根文獻(xiàn)還未見報(bào)道。
本文建立了離子色譜-電導(dǎo)檢測法測定食品中氯酸根的方法，對食品中氯酸根的提取條件、分離條件進(jìn)行優(yōu)化，有效地消除食品基質(zhì)的干擾。通過對多種食品的檢測，表明該方法具有前處理簡單、靈敏度高、檢測結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡介
IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯(lián)泵輸液方式，工作耐壓值高，脈動(dòng)小、穩(wěn)定可靠。進(jìn)樣器與整機(jī)分體式模式，具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進(jìn)口Peek材料，耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿。連續(xù)自動(dòng)再生電化學(xué)抑制器，抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統(tǒng)，以及全中/英文顯示的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
實(shí)驗(yàn)方法：
稱取樣品10g于200mL碘量瓶中，加入100mL水，超聲萃取15min，取樣液50mL，加入亞鐵qin化鉀和乙酸鋅溶液個(gè)0.5mL，搖勻，離心。取濾液40mL，用100g/L的氫氧化鉀溶液將濾液的pH值調(diào)至11.0-12.0，定容至50mL，離心，濾液過濾膜，供離子色譜測定。以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
色譜條件：
色譜柱 | IonPac AS19分析柱（250×4mm），IonPac AG19保護(hù)柱（50mm4mm） |
流動(dòng)相 | 氫氧化鉀溶液 |
流速 | 1ml/min |
柱溫 | 30℃ |
進(jìn)樣量 | 100μl |
測定結(jié)果：
