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超液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測牛奶中7種氨基糖苷類藥物殘留

閱讀:1475        發(fā)布時(shí)間:2018-1-31

   氨基糖苷類抗生素,是由鏈霉菌或小單孢菌培養(yǎng)液中提取或以天然品為原料半合成制取而得的一類水溶性較強(qiáng)的堿性抗生素。具有靜止期殺菌作用,對(duì)革蘭氏陰性和陽性菌均有很好的抑殺作用,屬于廣譜抗生素。由于和低價(jià),其廣泛應(yīng)用于養(yǎng)殖業(yè)中,常被用在奶牛養(yǎng)殖過程中,用來治療奶牛的多種疾病。氨基糖苷類抗生素在動(dòng)物性食品中的殘留對(duì)人體具有潛在危害,可引起聽力減退、耳鳴或耳部飽滿感等耳毒性反應(yīng)以及腎毒性反應(yīng)等。農(nóng)業(yè)部公告第235號(hào)規(guī)定了氨基糖苷類抗生素在動(dòng)物源性食品中的*。

   目前,AGs藥物殘留的檢測方法主要有微生物法、免疫分析法、液相色譜法及液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。微生物法檢測周期長,專屬性差;免疫分析法樣品前處理簡單、檢測周期速度快,但容易產(chǎn)生假陽性或假陰性的結(jié)果;液相色譜法需要衍生化,操作較為繁瑣,穩(wěn)定性差。液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法是應(yīng)用較廣泛的檢測此類抗生素的方法。AGs易溶于水,極性強(qiáng),在C18柱上保留弱,文獻(xiàn)報(bào)道較多的是在流動(dòng)性中加入離子對(duì)試劑--七氟丁酸、五氟丙酸等,增強(qiáng)其在柱上的保留。本文采用CORTECS HILIC色譜柱,甲酸銨溶液作流動(dòng)相,避免了離子對(duì)試劑、儀器的污染。

儀器準(zhǔn)備

儀器簡介

    LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等,實(shí)行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。

 

應(yīng)用領(lǐng)域

化合物檢測、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析

 

譜條件:

流動(dòng)相

 A為200mmol/L甲酸銨水溶液(pH2.5),B為150MMOL

/L甲酸銨(乙腈:甲醇:水=60:10:30)溶液(pH4.0)

 柱溫

  30℃

進(jìn)樣量

5μl

 

質(zhì)譜條件:

 

離子掃描方式

 正離子

 霧化器壓力

  0.7MPa

干燥氣流量

1000L/h

干燥干燥氣溫度

550℃

毛細(xì)管電壓

300               3000V

 

測定結(jié)果

 

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