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超液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測牛奶中7種氨基糖苷類藥物殘留
氨基糖苷類抗生素，是由鏈霉菌或小單孢菌培養(yǎng)液中提取或以天然品為原料半合成制取而得的一類水溶性較強(qiáng)的堿性抗生素。具有靜止期殺菌作用，對(duì)革蘭氏陰性和陽性菌均有很好的抑殺作用，屬于廣譜抗生素。由于和低價(jià)，其廣泛應(yīng)用于養(yǎng)殖業(yè)中，常被用在奶牛養(yǎng)殖過程中，用來治療奶牛的多種疾病。氨基糖苷類抗生素在動(dòng)物性食品中的殘留對(duì)人體具有潛在危害，可引起聽力減退、耳鳴或耳部飽滿感等耳毒性反應(yīng)以及腎毒性反應(yīng)等。農(nóng)業(yè)部公告第235號(hào)規(guī)定了氨基糖苷類抗生素在動(dòng)物源性食品中的*。
目前，AGs藥物殘留的檢測方法主要有微生物法、免疫分析法、液相色譜法及液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。微生物法檢測周期長，專屬性差；免疫分析法樣品前處理簡單、檢測周期速度快，但容易產(chǎn)生假陽性或假陰性的結(jié)果；液相色譜法需要衍生化，操作較為繁瑣，穩(wěn)定性差。液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法是應(yīng)用較廣泛的檢測此類抗生素的方法。AGs易溶于水，極性強(qiáng)，在C18柱上保留弱，文獻(xiàn)報(bào)道較多的是在流動(dòng)性中加入離子對(duì)試劑--七氟丁酸、五氟丙酸等，增強(qiáng)其在柱上的保留。本文采用CORTECS HILIC色譜柱，甲酸銨溶液作流動(dòng)相，避免了離子對(duì)試劑、儀器的污染。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡介
LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等，實(shí)行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
應(yīng)用領(lǐng)域
化合物檢測、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析
色譜條件：
流動(dòng)相 | A為200mmol/L甲酸銨水溶液（pH2.5），B為150MMOL /L甲酸銨（乙腈：甲醇：水=60:10:30）溶液（pH4.0） |
柱溫 | 30℃ |
進(jìn)樣量 | 5μl |
質(zhì)譜條件：
離子掃描方式 | 正離子 |
霧化器壓力 | 0.7MPa |
干燥氣流量 | 1000L/h |
干燥干燥氣溫度 | 550℃ |
毛細(xì)管電壓 | 300 3000V |
測定結(jié)果：
