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氫化物發(fā)生原子熒光法同時(shí)測定丹參中痕量砷和銻

閱讀:1693        發(fā)布時(shí)間:2017-11-13

     植物藥材及其制劑中重金屬及有害元素的檢測是中藥準(zhǔn)入市場必須通過的項(xiàng)目,也是我國建立中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)亟待解決的問題。為了了解中藥材中重金屬及有害元素的基線水平,則要求建立高靈敏度的檢測方法以檢測低含量的重金屬及有害元素。目前重金屬及其有害元素測定的主要方法有:分光光度法、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、等離子體原子發(fā)射光譜法、質(zhì)譜法、離子色譜法、中子活化以及電化學(xué)法。所有這些方法中,原子光譜法是應(yīng)用zui廣泛的,并且是發(fā)展zui完善的技術(shù)。氫化物發(fā)生于原子熒光光譜法的有機(jī)結(jié)合是近年來發(fā)展較快的一種新技術(shù),該技術(shù)靈敏度高,基體干擾少,在砷、銻等有害元素的測定中表現(xiàn)出極大的*性。目前砷、銻的原子熒光光譜法測定已有報(bào)道,但多用于冶金、食品、環(huán)保等領(lǐng)域,尚未見在植物藥材及其制劑中的應(yīng)用報(bào)道。本文引入L-半胱氨酸作為預(yù)還原劑,研究了氫化物發(fā)生條件及還原劑與預(yù)還原劑用量對原子熒光強(qiáng)度的影響,并對Pb2+,Zn2+,Cu2+,Co2+,Mg2+,Ca2+,F(xiàn)e3+,Ni2+等離子的干擾情況進(jìn)行了考察,建立了斷續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣、氫化物發(fā)生原子熒光法同時(shí)測定丹參中砷、銻含量的新方法。該方法操作簡單、分析速度快、靈敏度高,適用于植物藥材及其制劑中痕量砷、銻含量的檢測分析。

儀器準(zhǔn)備

>>> 儀器簡介

AFS1101高精度雙道氫化物發(fā)生-原子熒光光譜儀,采用高集成度電路模塊化設(shè)計(jì)、動(dòng)態(tài)跟隨消噪技術(shù),提高儀器抗*力,避免雜散光的背景干擾;全新設(shè)計(jì)機(jī)械結(jié)構(gòu)更為緊湊,采用基準(zhǔn)光學(xué)平面,使原子化器中心與光學(xué)焦點(diǎn)有更好的重合度;軟件操作簡單快捷、個(gè)性化軟件界面,支持?jǐn)?shù)據(jù)實(shí)時(shí)上圖、圖形回放功能,采用USB通訊連接、支持windows XP、win 7 及win 8操作系統(tǒng),提高軟件通用性;儀器升級型可支持元素形態(tài)分析測試。

>>> 應(yīng)用領(lǐng)域

環(huán)境監(jiān)測、衛(wèi)生防疫、食品檢驗(yàn)、藥品檢驗(yàn)、城市給排水、地質(zhì)普查、礦產(chǎn)冶金、農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn)、科學(xué)研究等。

樣品處理:

 

把待測樣品粉碎過孔徑0.18mm(80目)篩,準(zhǔn)確稱取1.000g樣品置于燒杯中,加入20mL混酸(濃硝酸+高氯酸=4+1),蓋上表面皿放置過夜后在加熱板上消化,補(bǔ)加混合酸至有白晶體析出后停止加熱。冷卻至室溫,加入2.0mL2.0mol/L的鹽酸溶解移入50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。

 

測定結(jié)果

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