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氫化物發(fā)生原子熒光法同時(shí)測定丹參中痕量砷和銻
植物藥材及其制劑中重金屬及有害元素的檢測是中藥準(zhǔn)入市場必須通過的項(xiàng)目，也是我國建立中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)亟待解決的問題。為了了解中藥材中重金屬及有害元素的基線水平，則要求建立高靈敏度的檢測方法以檢測低含量的重金屬及有害元素。目前重金屬及其有害元素測定的主要方法有：分光光度法、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、等離子體原子發(fā)射光譜法、質(zhì)譜法、離子色譜法、中子活化以及電化學(xué)法。所有這些方法中，原子光譜法是應(yīng)用zui廣泛的，并且是發(fā)展zui完善的技術(shù)。氫化物發(fā)生于原子熒光光譜法的有機(jī)結(jié)合是近年來發(fā)展較快的一種新技術(shù)，該技術(shù)靈敏度高，基體干擾少，在砷、銻等有害元素的測定中表現(xiàn)出極大的*性。目前砷、銻的原子熒光光譜法測定已有報(bào)道，但多用于冶金、食品、環(huán)保等領(lǐng)域，尚未見在植物藥材及其制劑中的應(yīng)用報(bào)道。本文引入L-半胱氨酸作為預(yù)還原劑，研究了氫化物發(fā)生條件及還原劑與預(yù)還原劑用量對原子熒光強(qiáng)度的影響，并對Pb2+，Zn2+，Cu2+，Co2+，Mg2+，Ca2+，F(xiàn)e3+，Ni2+等離子的干擾情況進(jìn)行了考察，建立了斷續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣、氫化物發(fā)生原子熒光法同時(shí)測定丹參中砷、銻含量的新方法。該方法操作簡單、分析速度快、靈敏度高，適用于植物藥材及其制劑中痕量砷、銻含量的檢測分析。
儀器準(zhǔn)備
>>> 儀器簡介
AFS1101高精度雙道氫化物發(fā)生－原子熒光光譜儀，采用高集成度電路模塊化設(shè)計(jì)、動(dòng)態(tài)跟隨消噪技術(shù)，提高儀器抗*力，避免雜散光的背景干擾；全新設(shè)計(jì)機(jī)械結(jié)構(gòu)更為緊湊，采用基準(zhǔn)光學(xué)平面，使原子化器中心與光學(xué)焦點(diǎn)有更好的重合度；軟件操作簡單快捷、個(gè)性化軟件界面，支持?jǐn)?shù)據(jù)實(shí)時(shí)上圖、圖形回放功能，采用USB通訊連接、支持windows XP、win 7 及win 8操作系統(tǒng)，提高軟件通用性；儀器升級型可支持元素形態(tài)分析測試。
>>> 應(yīng)用領(lǐng)域
環(huán)境監(jiān)測、衛(wèi)生防疫、食品檢驗(yàn)、藥品檢驗(yàn)、城市給排水、地質(zhì)普查、礦產(chǎn)冶金、農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn)、科學(xué)研究等。
樣品處理：
把待測樣品粉碎過孔徑0.18mm（80目）篩，準(zhǔn)確稱取1.000g樣品置于燒杯中，加入20mL混酸（濃硝酸+高氯酸=4+1），蓋上表面皿放置過夜后在加熱板上消化，補(bǔ)加混合酸至有白晶體析出后停止加熱。冷卻至室溫，加入2.0mL2.0mol/L的鹽酸溶解移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。
測定結(jié)果：
