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食品中汞的檢驗(yàn)方法研究——原子熒光
食品中汞的檢驗(yàn)方法研究——原子熒光
目前，汞的測(cè)定分析方法主要有吸光光度法、原子光譜法、色譜法、質(zhì)譜法及中子活化分析法等。本文采用原子熒光光譜法；檢出限0.02μg/kg，標(biāo)準(zhǔn)曲線*線性范圍0-60μg/kg，靈敏度高，使用國(guó)產(chǎn)儀器，便于推廣使用。壓力罐消解，可以防止汞的揮發(fā)，準(zhǔn)確度較高。
實(shí)驗(yàn)原理
樣品采用聚四氟乙烯壓力消化罐，在HNO?-HCLO4作用下消解。在酸性條件下，加入抗干擾劑，汞與新生態(tài)的氫反應(yīng)生成氫化物氣體，以惰性氣體氬為載氣，將氫化物導(dǎo)入電熱石英爐中，汞的熱原子吸收特定波長(zhǎng)的激發(fā)光或熱能后被激活。通過(guò)能力躍遷在返回基態(tài)時(shí)放出熒光。其熒光強(qiáng)度與汞的含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較，采用雙道原子熒光光譜儀測(cè)定樣品中汞的含量。
儀器準(zhǔn)備
>>> 儀器簡(jiǎn)介
AFS1101高精度雙道氫化物發(fā)生－原子熒光光譜儀，采用高集成度電路模塊化設(shè)計(jì)、動(dòng)態(tài)跟隨消噪技術(shù)，提高儀器抗*力，避免雜散光的背景干擾；全新設(shè)計(jì)機(jī)械結(jié)構(gòu)更為緊湊，采用基準(zhǔn)光學(xué)平面，使原子化器中心與光學(xué)焦點(diǎn)有更好的重合度；軟件操作簡(jiǎn)單快捷、個(gè)性化軟件界面，支持?jǐn)?shù)據(jù)實(shí)時(shí)上圖、圖形回放功能，采用USB通訊連接、支持windows XP、win 7 及win 8操作系統(tǒng)，提高軟件通用性；儀器升級(jí)型可支持元素形態(tài)分析測(cè)試。
>>> 應(yīng)用領(lǐng)域
環(huán)境監(jiān)測(cè)、衛(wèi)生防疫、食品檢驗(yàn)、藥品檢驗(yàn)、城市給排水、地質(zhì)普查、礦產(chǎn)冶金、農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn)、科學(xué)研究等。
樣品預(yù)處理： 準(zhǔn)確稱取0.5g樣品，若含有乙醇等有及溶劑則先揮發(fā)除去，不得干涸。計(jì)入5ml混合酸，套上不銹鋼外套，加蓋擰緊，置于烘箱中升溫至（95+_2）℃，恒溫2h，然后再升溫到（135+_2）℃，保持3h，冷卻打開(kāi)，去除內(nèi)筒，若有沉淀則過(guò)濾除去，加入5ml氨水、2ml鹽酸、10ml硫脲抗壞血酸混合液，放置1h后，加水定容至50ml測(cè)定，用同樣方法制備試劑空白。
條件：
原子化溫度 | 800℃ |
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載氣 | 氬400ml/min |
屏蔽氣 | 1000ml/min |
進(jìn)樣體積 | 0.5ml |
測(cè)定結(jié)果：
