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HAAKE MiniLab——混煉機(jī)與反應(yīng)器
HAAKE MiniLab是一款小型錐形雙螺桿擠出機(jī),兼具混合、擠出以及對(duì)熔體特性進(jìn)行流變學(xué)分析等功能。其總填充體積為7毫升,適合應(yīng)用于小批量混合昂貴的添加劑或者開(kāi)發(fā)新型配方。


圖1:HAAKE MiniLab和內(nèi)部構(gòu)造圖
MiniLab配備了回流通道和旁通閥,回流通道包含狹縫毛細(xì)管流道和兩個(gè)壓力傳感器,可用于熔體毛細(xì)管流變測(cè)量。利用旁通閥可以使設(shè)備在循環(huán)模式和擠出模式之間進(jìn)行切換。
循環(huán)模式下,物料在回流通道中持續(xù)循環(huán)混合,可用于控制樣品在混煉機(jī)中的停留時(shí)間;通過(guò)測(cè)量回流通道中的扭矩和壓力,有效地監(jiān)測(cè)反應(yīng)過(guò)程。
擠出模式下,設(shè)備可作為小型擠出機(jī)進(jìn)行小批量樣品的擠出加工試驗(yàn)。
在此,我們介紹HAAKE MiniLab的三大功能應(yīng)用案例。
01
HAAKE MiniLab用于共混
HAAKE MiniLab的一項(xiàng)核心功能是混合不同的聚合物或與不同添加助劑進(jìn)行混煉。圖2是LDPE和EVA共混物的擠出測(cè)試結(jié)果。通過(guò)一系列帶有彩色母粒的圖片,可以清晰地展示共混的原理。HAAKE MiniLab完全填充后,加入兩顆色母粒。15秒后,色母粒到達(dá)回流通道。4分鐘后,顏色痕跡向前移動(dòng)并進(jìn)入回流通道中間位置。7分鐘后,輕微的色澤差異消失,材料實(shí)現(xiàn)均勻共混。

圖2:LDPE和EVA共混物的擠出測(cè)試結(jié)果
02
HAAKE MiniLab作為反應(yīng)器
由有機(jī)分子(如乳酸)制成的聚合物,可用于制造高強(qiáng)度且適應(yīng)性強(qiáng)的植入物。但在傳統(tǒng)擠出機(jī)中,很難達(dá)到所需的較長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間。借助HAAKE MiniLab,可以設(shè)定所需的反應(yīng)時(shí)間,反應(yīng)混合物(單體和催化劑)能夠在循環(huán)回路中流動(dòng)。
圖3展示了通過(guò)壓力曲線在線監(jiān)測(cè)乳酸聚合反應(yīng)的結(jié)果。由于反應(yīng)物的黏度較低,初始階段無(wú)法檢測(cè)到壓力信號(hào)。反應(yīng)7.5分鐘時(shí)第一壓力傳感器(p - D1)檢測(cè)到壓力信號(hào),隨后可以觀察到扭矩增加。隨后第二個(gè)壓力傳感器(p - D2)的壓力信號(hào)也開(kāi)始上升(此時(shí)回流通道已完全被聚合物填滿)。20分鐘后,p - D1和p - D2的壓力保持恒定,表明反應(yīng)結(jié)束。

圖3:在線監(jiān)測(cè)反應(yīng)時(shí)間,乳酸聚合成
可生物降解聚合物(點(diǎn)擊查看大圖)
03
HAAKE MiniLab作為相對(duì)流變儀
HAAKE MiniLab的回流通道設(shè)計(jì)為狹縫毛細(xì)管。利用回流通道中的兩個(gè)壓力傳感器,可以測(cè)量特定流動(dòng)通道中的壓力降,根據(jù)壓力降和狹縫毛細(xì)管的幾何形狀,可以計(jì)算出剪切應(yīng)力、剪切速率并得出不同螺桿轉(zhuǎn)速下樣品的相對(duì)黏度,得到樣品的流動(dòng)曲線。由于目前還無(wú)法實(shí)現(xiàn)螺桿轉(zhuǎn)速與質(zhì)量流量之間的絕對(duì)關(guān)聯(lián)。因此,計(jì)算得到的剪切速率以及由此得出的黏度只能是相對(duì)值。
在下面的例子中,對(duì)PP進(jìn)行了測(cè)試,研究停留時(shí)間對(duì)其流動(dòng)特性的影響(圖4)。將PP樣品加入HAAKE MiniLab,裝料完成后,立即在10種不同的螺桿轉(zhuǎn)速下進(jìn)行毛細(xì)管測(cè)試。經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的停留后,再次進(jìn)行毛細(xì)管測(cè)試。圖4表明,30分鐘的停留時(shí)間導(dǎo)致熔體黏度在整個(gè)剪切速率范圍內(nèi)顯著下降,這是由停留時(shí)間長(zhǎng)導(dǎo)致聚合物降解引起的。

圖4:停留時(shí)間對(duì)PP樣品流動(dòng)行為的影響
結(jié)論
?利用HAAKE MiniLab可對(duì)聚合物、粉末狀填料和液體物料混合、擠出,還能通過(guò)壓力信號(hào)監(jiān)測(cè)化學(xué)反應(yīng),也可通過(guò)毛細(xì)管流變對(duì)物料相對(duì)黏度進(jìn)行比較。