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高效液相色譜儀的漂移問(wèn)題怎么解決
閱讀：940 發(fā)布時(shí)間：2023-6-12
高效液相色譜在使用過(guò)程中常會(huì)出現(xiàn)一些影響分析結(jié)果的問(wèn)題，如果使用人員了解常見(jiàn)問(wèn)題及其成因和相關(guān)解決方法，就能做到早預(yù)防勤維護(hù)，使分析結(jié)果保持較好的穩(wěn)定性與較高的精確性。
高效液相色譜儀的漂移問(wèn)題主要包括基線(xiàn)漂移和保留時(shí)間漂移。
基線(xiàn)漂移
一般說(shuō)來(lái)，機(jī)器剛起動(dòng)時(shí)，基線(xiàn)容易漂移，大概要半個(gè)小時(shí)的平衡時(shí)間，如果你用了緩沖溶液或緩沖鹽，還有就是在低波長(zhǎng)下(220 nm)平衡時(shí)間相對(duì)會(huì)比較長(zhǎng)，但如果你在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)基線(xiàn)漂移，則你要考慮下面的原因：
1)柱溫波動(dòng)。解決方法：控制好柱子和流動(dòng)相的溫度，檢查是否有打開(kāi)的窗戶(hù)或空調(diào)對(duì)著柱溫箱；
2)流通池被污染或有氣體。解決方法：用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池(最好斷開(kāi)柱子)。如有需要，可以用1N的硝酸(不要用鹽酸)；
3)紫外燈能量不足。解決方法：更換新的紫外燈；
4)流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成。
解決方法：檢查流動(dòng)相的組成，使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級(jí)的溶劑；
5)樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)(高K’值)以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現(xiàn)出一個(gè)逐步升高的基線(xiàn)。
解決方法：使用保護(hù)柱，如有必要，在進(jìn)樣之間。在分析過(guò)程中，定期用強(qiáng)溶劑沖洗柱子；
6)檢測(cè)器沒(méi)有設(shè)定在最大吸收波長(zhǎng)處。解決方法：將波長(zhǎng)調(diào)整至最大吸收波長(zhǎng)處；
7)流動(dòng)相的PH值沒(méi)有調(diào)節(jié)好。解決方法：加適量的酸或堿調(diào)至最佳PH值。
保留時(shí)間漂移
保留時(shí)間重現(xiàn)是液相性能好壞的一個(gè)重要標(biāo)志，同一種東西，兩次的保留時(shí)間相差不要超過(guò)15 s，超過(guò)了半分鐘可看做保留時(shí)間漂移，就無(wú)法進(jìn)行定性，你要考慮以下原因：
1)溫控不當(dāng)。解決方法：調(diào)好柱溫，檢查是否有打開(kāi)的窗戶(hù)或空調(diào)對(duì)著柱溫箱；
2)流動(dòng)相比例變化。解決方法：檢查四元泵的比例閥是否有故障；
3)色譜柱沒(méi)有平衡。解決方法：在每一次運(yùn)行之前給予足夠的時(shí)間平衡色譜柱；
4)流速變化。解決方法：重新設(shè)定流速 ；
5)泵中有氣泡。解決方法：從泵中除去氣泡 。