Compass 4294能量色散熒光光譜儀用于分析潤滑油中重金屬元素含量應(yīng)用報告
Compass 4294 Energy Dispersive Fluorescence Spectrometer is used to analyze the content of heavy metal elements in lubricating oil. Application report
一 簡介
潤滑油是用在各種類型汽車、機械設(shè)備上以減少摩擦，保護機械及加工件的液體或半固體潤滑劑，主要起潤滑、輔助冷卻、防銹、清潔、密封和緩沖等作用。只要是應(yīng)用于兩個相對運動的物體之間，而可以減少兩物體因接觸而產(chǎn)生的磨擦與磨損之功能，即為潤滑油。
潤滑油中的金屬元素主要由添加元素、磨損金屬和污染物組成。通過測定添加元素在使用前后的濃度變化,來判斷此潤滑油是否適用于發(fā)動機;通過測定磨損金屬和污染物的濃度來判斷發(fā)動機的磨損情況和潤滑油是否依舊可以使用。
該應(yīng)用報告顯示Compass 4294 - 一種高性能便攜式臺式能量色散X 射線熒光光譜儀 - 能夠分析油中從 ppm 級到百分比的重金屬含量。本應(yīng)用說明展示了使用Compass 4294 分析潤滑劑中磨損金屬的方法。
Compass 4294廣泛用于分析潤滑油中的金屬，符合以下標(biāo)準(zhǔn)：
>ASTMD7751/ASTM D6481---
潤滑油中添加元素（Mg、P、S、Cl、Ca、Zn、Mo）的測定
>ASTM D5059---
汽油中的鉛(PB)
0.010 至 5.0 克鉛/美制加侖
0.012 至 6.0 g Pb/UK gal
0.0026 至 1.32 克鉛/升
二儀器參數(shù)
型號 | 管壓 | 管流 | 準(zhǔn)直器 | 濾光片 | 真空 | 測試時間 |
Compass 4294 | 40KV | 80uA | 2mm | Al,Mo | 否 | 100S |
三測試性能
>300ppm潤滑油中金屬標(biāo)準(zhǔn)樣品連續(xù)測試性能如下
Unit:單位 | PPM | 測量時間Test Time: 100 seconds | ||||||||
No. | Calibration 標(biāo)定曲線 | Ca鈣 | Ti鈦 | V釩 | Cr鉻 | Mn錳 | Fe鐵 | Ni鎳 | ||
1 | Lubricant潤滑油 | 318 | 304 | 300 | 307 | 308 | 309 | 308 | ||
2 | Lubricant潤滑油 | 278 | 305 | 294 | 299 | 305 | 303 | 298 | ||
3 | Lubricant潤滑油 | 323 | 302 | 300 | 313 | 303 | 306 | 303 | ||
4 | Lubricant潤滑油 | 279 | 309 | 300 | 304 | 305 | 305 | 299 | ||
5 | Lubricant潤滑油 | 318 | 310 | 300 | 304 | 306 | 305 | 306 | ||
Certified Value標(biāo)準(zhǔn)值 | 300 | 300 | 300 | 300 | 300 | 300 | 300 | |||
Average測試值 | 303.2 | 306 | 298.8 | 305.4 | 305.4 | 305.6 | 302.8 | |||
Standard Deviation Sn標(biāo)準(zhǔn)偏差 | 22.643 | 3.3912 | 2.6833 | 5.1284 | 1.8166 | 2.1909 | 4.3243 | |||
Error ppm誤差 | 3.2 | 6 | -1.2 | 5.4 | 5.4 | 5.6 | 2.8 | |||
RSD相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 | 7.47% | 1.11% | 0.90% | 1.68% | 0.59% | 0.72% | 1.43% | |||
No. | Calibration | Cu銅 | Zn鋅 | Mo鉬 | Ag銀 | Cd鎘 | Pb鉛 | |||
1 | Lubricant | 299 | 300 | 315 | 307 | 295 | 297 | |||
2 | Lubricant | 300 | 304 | 306 | 305 | 299 | 297 | |||
3 | Lubricant | 305 | 307 | 308 | 306 | 311 | 297 | |||
4 | Lubricant | 299 | 303 | 306 | 306 | 328 | 298 | |||
5 | Lubricant | 304 | 304 | 305 | 324 | 313 | 294 | |||
Certified Value標(biāo)準(zhǔn)值 | 300 | 300 | 300 | 300 | 300 | 300 | ||||
Average測試值 | 301.4 | 303.6 | 308 | 309.6 | 309.2 | 296.6 | ||||
Standard Deviation Sn標(biāo)準(zhǔn)偏差 | 2.881 | 2.51 | 4.062 | 8.0808 | 13.008 | 1.5166 | ||||
Error ppm誤差 | 1.4 | 3.6 | 8 | 9.6 | 9.2 | -3.4 | ||||
RSD相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 | 0.96% | 0.83% | 1.32% | 2.61% | 4.21% | 0.51% | ||||
四標(biāo)定及測試步驟
一系列進口的潤滑油標(biāo)準(zhǔn)品用于標(biāo)定 Compass4294光譜儀。
五檢測下限研究
通過測試空白樣品獲得背景強度和標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率獲得該方法測試原油中樣品的檢測限結(jié)果如下表
Ca 7ppm, Ti 1ppm, V 1.5ppm, Cr 1.5ppm, Mn 2.5ppm, Fe 3ppm, Ni 3ppm, Cu 3ppm,
Zn 3ppm, Pb 4ppm, Mo 5ppm, Ag 6ppm, Cd 8ppm, Sn 10ppm
六，結(jié)論
基于以上獲得的測試結(jié)果，Compass 4294 被證明可以高度準(zhǔn)確和精密地分析油/潤滑劑和類似基質(zhì)樣品中的金屬元素含量。該分析方案簡單，易操作，結(jié)果可行度高，是現(xiàn)場和實驗室油品中金屬元素成分分析的有效工具。
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