凱氏定氮儀測量樣品時的系統(tǒng)誤差分析

前言：

 凱氏定氮法是傳統(tǒng)的測定凱氏氮的經(jīng)典方法，操作步驟包含樣品制備、樣品消化、樣品蒸餾、樣品滴定、數(shù)據(jù)計(jì)算等；整個實(shí)驗(yàn)流程中容易引起最終結(jié)果偏差的原因很多，我們再次探討哪些因素會對結(jié)果產(chǎn)生影響

分析步驟一：樣品制備

一般樣品需要經(jīng)過粉碎、研磨處理、承重，此過程容易出現(xiàn)的問題包含：

1、粉碎研磨過程中摻雜其他雜質(zhì)，造成最終結(jié)果偏差

2、承重偏差，承重不準(zhǔn)會最終影響結(jié)果計(jì)算

分析步驟二：樣品消解

樣品消解需要加入濃硫酸和催化劑，過程容易出現(xiàn)問題包含：

1、樣品消解不*：酸加入量不足、消化時間短、催化劑配比不準(zhǔn)

酸鹽比例：硫酸銅：硫酸=0.14-0.2；硫酸鉀：硫酸=1.4--2.0

2、消解反映劇烈造成硫酸損失，消解樣品量不足

3、排廢速度過高也會造成硫酸量減少過多，影響最終結(jié)果

4、消化管清潔不*，造成樣品污染

分析步驟三：樣品蒸餾

蒸餾過程容易引起偏差的原因

1、蒸餾加堿量不足，造成反應(yīng)不*，蒸餾不*；一般加堿量是消化加入硫酸量的4-5倍

2、蒸餾頭不經(jīng)過空蒸清洗，引入多余物質(zhì)

3、冷凝不充分，造成氨氣泄露，測量值偏低，回收不充分

4、樣品含量高，取樣量大造成短時間蒸餾不*

5、硼酸接收液量不足造成蒸餾過程樣品損失

分析步驟三：樣品滴定

1、手工滴定人工誤差

2、滴定液濃度準(zhǔn)確度的影響

3、全自動凱氏定氮儀機(jī)器滴定中指示劑配比