穿透曲線分析儀有TGA曲線與DTG曲線。TGA曲線是質(zhì)量對(duì)溫度或時(shí)間繪制的曲線,DTG曲線是TGA曲線對(duì)溫度或時(shí)間的一階微曲線,體現(xiàn)了質(zhì)量隨溫度或時(shí)間的變化速率。當(dāng)試樣隨溫度變化失去所含物質(zhì)或與一定氣氛中氣體進(jìn)行反應(yīng)時(shí),質(zhì)量發(fā)生變化,反應(yīng)在TGA曲線上可觀察到臺(tái)階,在DTG曲線上可觀察到峰。
引起試樣質(zhì)量變化的效應(yīng)有:揮發(fā)性組分的蒸發(fā),干燥,氣體、水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)的吸附與解吸,結(jié)晶水的失去;在空氣或氧氣中的氧化反應(yīng);在惰性氣氛中發(fā)生熱分解,并伴隨有氣體產(chǎn)生;試樣與氣氛的非均相反應(yīng)。同步熱分析儀STA將熱重分析儀TGA與差示掃描量熱儀DSC或差熱分析儀DTA整合在一起??稍跓嶂胤治龅耐瑫r(shí)進(jìn)行DSC或DTA信號(hào)的測(cè)量,但靈敏度往往不及單獨(dú)的DSC,限制了其應(yīng)用。
穿透曲線分析儀在失/加重步驟中,一般可以分析以下特征點(diǎn):
TG曲線外推起點(diǎn):TG階前水平切線與曲線拐點(diǎn)切線的交點(diǎn),可以作為該損耗/增加過(guò)程開始時(shí)產(chǎn)生的基準(zhǔn)溫度點(diǎn),多用于表現(xiàn)材料的熱穩(wěn)定性。
TG曲線外推終點(diǎn):TG步后水平在切線和曲線拐點(diǎn)上做切線的交點(diǎn),可以作為這個(gè)損耗/增加過(guò)程結(jié)束的基準(zhǔn)溫度點(diǎn)。
DTG曲線的峰值:質(zhì)量變化速度大的溫度/時(shí)刻。對(duì)應(yīng)于TG曲線上的拐點(diǎn)。
殘留質(zhì)量:測(cè)量結(jié)束時(shí)樣品的殘留質(zhì)量。
質(zhì)量變化:分析TG曲線上任意兩點(diǎn)之間的質(zhì)量差,表示一個(gè)失重(或增重)工序引起的樣品質(zhì)量變化。
另外,在軟件中也可以表示TG曲線的拐點(diǎn)(與DTG峰值溫度同等)、DTG曲線外推開始點(diǎn))接近真正意義上的反應(yīng)開始溫度)、DTG曲線外推結(jié)束點(diǎn))接近真正意義上的反應(yīng)結(jié)束溫度)等特征參數(shù)。
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