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水中苯胺化合物的详细分析步骤
对于水中的苯胺类化合物，可以采用偶氮分光光度法进行分析，其分析浓度范围为0.08mg/L-2.00mg/L，它的主要原理是将苯胺类化合物在酸性条件下与亚硝酸钠重氮化,再与N(1萘基)乙二胺偶合,生成紫红色染料。通过分光光度计分析吸光值，该吸光值与苯胺含量成正比。
分析所用仪器及试剂
1.分光光度计
2.电炉300W
3.全玻璃蒸馏器
4.蒸馏装置
5.锌粒
6.氢氧化钠溶液1mol/L
称取4g氢氧化钠溶于100mL实验室纯水中。
7.亚硝酸钠溶液50g/L
称取0.5g亚硝酸钠溶于10mL实验室纯水中,用时现配。
8.盐酸羟胺溶液200g/L
称取10g盐酸羟胺溶于50mL实验室纯水,置于冰箱中,1周内有效。
9.N-(1-萘基)乙二胺溶液
称取0.5gN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐溶于100mL实验室纯水,置于冰箱中,两个月内有效。
10.硫酸溶液1mol/L
取28mL硫酸(p=1.84g/mL)缓慢加至1000mL实验室纯水中,混匀,用碳酸钠标定,然后调整到1mol/L。
11.苯胺储备溶液
于100mL容量瓶中加入5mL浓度为0.1mol/L的盐酸溶液,盖紧瓶塞,准确称量,然后加入1-2滴新蒸馏的苯胺,盞紧瓶塞,再次称量,两次之差即为苯胺的重量,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至标线,摇匀,计算该溶液每毫升中含苯胺的量。
12.苯胺标准溶液
按苯胺储备溶液的浓度,取出部分溶液,用0.1mo/L盐酸溶液准确稀释成10mg/L苯胺的标准溶液。
13.酚酞指示剂
称取0.5g酚酞溶于100mL无水乙醇中。
水样预处理
1.苯胺容易氧化，因此在采集完水样后要在5-10℃的环境中保存，另外要在24h之内进行分析。
2.取50mL实验样品,置于250mL蒸馏瓶中,加2-3滴酚酞指示剂,用1mol/L氢氧化钠溶液调至红色后再加1mL,加1-2颗锌粒,塞好蒸馏瓶塞子。
3.于50mL比色管中放入2.5mL硫酸溶液供吸收馏出液用。
4.将蒸馏瓶置于电炉上,接好冷藏管加热蒸馏,待馏出液约近50mL时,停止加热。
5.将馏岀液用水定容至50mL,摇匀,用50mL比色管取出25mL,加1滴亚硝酸钠溶液,摇匀,放置15min,加0.5mL盐酸羟胺溶液,充分振荡,轻轻敲比色管底部,待溶液中气泡*逸出,再加1mLN-(1-萘基)乙二胺溶液,摇匀,放置60min待测。
分析具体步骤
1.分析苯胺化合物
将分光光度计波长设置为550nm，然后用10mm比色皿分析经过预处理后的水样吸光度。
2.绘制工作曲线
取8只250mL蒸馏瓶,分别吸取0mL、0.40mL、0.80mL、1.60mL、2.40mL、3.20mL、4.80mL、8.00mL的苯胺标准溶液,用水补足到50mL,按分析步骤进行预处理,然后按相关操作进行分析。以测得各点的吸光度减去零浓度吸光度为纵坐标,对应的浓度0mg/L、0.08mg/L、0.16mg/L、0.32mg/L、0.48mg/L、0.64mg/L、0.96mg/L、1.60mg/L为横坐标,绘制工作曲线。
3.空白试验
用50mL一级纯水代替水样进行预处理操作，然后按照分析步骤进行分析。从工作曲线测出相当的苯胺浓度，若超出置信区时应检查原因。
最后用水样的吸光度减去空白试验的吸光度，就是所测水样的苯胺浓度值。