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分析水中可溶性磷酸盐的方法
在地表水或各种废水中磷是常见的一种元素，一般情况下天然的水中含量比较少，它主要以磷酸盐的形式存在于各种工业废水和生活废水中。而这些水中的磷来自于化肥、冶炼、洗涤剂的使用等方面。虽然植物的生长离不开磷，但水中过多的磷就会造成水体富营养化，使水藻等植物的疯涨，从而降低水质及自身净化的能力。因此分析水中磷含量，也能进一步判断水质的污染情况。水中的磷酸盐大致可以分为可溶性和不可溶性。今天我们要讲的是如何用氯化亚锡分析水中可溶性磷酸盐的方法。
分析原理
在酸性的条件下可溶性磷酸盐会与钼酸铵发生反应，生成磷钼杂多酸，在加入一定量的氯化亚锡后会转化成为蓝色络合物钼蓝。在一定的范围内水样发生反应后的颜色深浅程度与磷含量成正比。
分析所用试剂及仪器
1.钼酸铵溶液
称取8.25g钼酸铵溶于约75mL实验室超纯水中,另取100mL浓硫酸徐徐注入300mL实验室超纯水中。硫酸溶液冷却后,在搅拌情况下将钼酸铵溶液注入硫酸溶液中加实验室超纯水至500mL,贮于聚乙烯瓶中,如浑浊或变色则应重配。
2.氯化亚锡甘油溶液
称取2.5g氯化亚锡溶于100mL甘油中,置热实验室超纯水浴中溶解,摇匀后贮存于棕色瓶内,可长期保存和使用。
3.磷酸盐储备溶液
将KH?PO4于110℃干燥2h,在干燥器中放冷。称取(0.2195±0.0002)g溶于实验室超纯水,移入1000mL容量瓶中。加(1+1)硫酸5mL,用实验室超纯水稀释至标线。此溶液每毫升含50ug磷(以磷计)。
4.磷酸盐标准溶液
吸取10mL磷酸盐储备溶液于250mL容量瓶中,用实验室超纯水稀释至标线,此溶液每毫升含2ug磷。临用时现配。
5.分光光度计
6.比色管 50mL
水样采集注意事项
水样在采集后要立即用定量滤纸或0.45um滤膜进行过滤，采集后要立即进行分析，如果没有办法立即分析，要在2℃-5℃低温环境下保存，时间不应超过24小时。
可溶性磷酸盐分析步骤
1.取适量经过滤后的水样作为样品(使含磷量不大于30ug)于比色管中,用水稀释至标线。
2.向比色管内加5mL钼酸铵溶液,轻轻摇晃均匀,然后加入0.25mL氯化亚锡甘油溶液,充分混匀。
3.室温放置15min后,用20mm比色皿于700nm波长处,以去离子水为参比,分析其吸光度,用测得的吸光度减去空白试验的吸光度。
工作曲线绘制
取数支50mL具塞比色管,分别加入磷酸盐标准溶液0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL,加水至50mL标线,按分析操作。将以上系列标准溶液扣除空白后得到的吸光度为纵坐标,磷酸盐的质量为横坐标绘制工作曲线。
最后取50mL实验室纯水按照分析步骤进行操作。用所得吸光度从工作曲线上查得空白值。通过相应公式计算出水样中可溶性磷酸盐的含量。
可溶性磷酸盐分析时的干扰及消除方法
水样在分析时存在的其他离子有可能对磷酸盐的含量造成影响，例如如果水样中氯离子的含量达到0.15%及以上时，会减弱水样的显色。而硫酸根离子在1%以上时会使水样色度增加。水样中高铁离子含量达到40mg/L时它的氧化作用就会影响显色，铜离子含量如果大于1mg/L时就会造成负偏差，而水样中锰酸盐、六价铬离子含量较高时也会影响钼蓝显色。对于上述这些干扰，大家可以在水样中加入适量的亚硫酸钠来还原，然后通过煮沸水样来去除剩余的亚硫酸根离子。
以上方法来源于《CJ/T 51-2018 城镇污水水质标准检验方法》中可溶性磷酸盐的分析-氯化亚锡分光光度法。