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利用分光光度法分析水中重金属铅的步骤
我们之前给大家介绍过可以用原子吸收光谱法来分析水中的重金属铅含量，这种方法的优势在于试剂的制备简单以及操作步骤简便，但缺点也很明显，就是对于分析的环境及设备有一定的要求，另外分析时所使用的乙炔气体也非常危险。因此今天我们给大家介绍另外一种分析水中重金属铅含量的方法-双硫腙分光光度法。
此方法常应用于地表水、再生水等水中的痕量铅分析，分析范围在0.01mg/L-0.3mg/L。
分析原理
在pH=8.5-9.5的氨性柠檬酸盐-CN的还原介质中，水样中的铅可以跟双硫腙形成可被 CHCl?或四氯化碳萃取的淡红色螯合物。通过分光光度计分析螯合物的吸光值与水中铅含量相当。
分析所用仪器及试剂
1.分光光度计
2.实验室常用玻璃器皿
3. CHCl?
4.优级纯高氯酸
5.硝酸溶液（20%）
取200mL硝酸用实验室超纯水稀释到1000mL。
6.硝酸溶液（0.2%）
取2mL硝酸用实验室超纯水稀释到1000mL。
7.盐酸溶液（0.5mol/L）
取42mL盐酸，用实验室超纯水稀释到1000mL。
8.氨水
9.氨溶液(1+9)
取10mL氨水加90mL实验室超纯水。
10.氨溶液(1+100)
取10mL氨水加100mL实验室超纯水。
11.柠檬酸盐-CN还原性溶液
将400g柠檬酸氢二铵、20g无水亚硫酸钠、10g盐酸羟胺和40gCN(注意剧毒!)溶解在实验室超纯水中,并稀释到l000mL,将此溶液和2000mL氨水混合(此溶液剧毒,不可用嘴吸取)
12.亚硫酸钠溶液
将5g无水亚硫酸钠,溶解在100mL实验室超纯水中。
13.碘溶液(0.05mol/L)
将20g碘化钾溶解在25mL实验室超纯水中,加入6.35g升华碘,然后用实验室超纯水稀释到500mL。
14.铅标准贮备溶液
称取0.1599g*(纯度≥99.8%),溶解在约200mL实验室超纯水中,加入10mL硝酸,定量移入1000mL容量瓶,最后用实验室超纯水稀释到标线(或将0.1000纯度≥9.9%金属铅)溶解在20mL(1+1)硝酸中,然后用实验室超纯水稀释到1000mL。
15.铅标准使用溶液
取20.00mL铅标准贮备溶液置于1000mL容量瓶中,用实验室超纯水稀释到标线,摇匀。
16.双硫腙贮备液
称取100mg纯净双硫腙,溶解于1000mL CHCl?中,贮于棕色瓶,放置在冰箱内备用。
此液的准确浓度可按下述方法分析:取一定量上述双硫腙-CHCl?溶液,置50mL容量瓶中,以CHCl?稀释定容,使其浓度小于0.001%。然后将此溶液置于10mm比色皿中,于606nm波长分析其吸光度,将此吸光度除以摩尔吸光系数40.6L/(mol·cm),即可求得双硫腙的准确浓度。
17.双硫腙工作溶液
取100mL双硫腙贮备溶液置于250mL容量瓶中,用 CHCl?稀释到标线。
18.双硫腙专用溶液
将250mg双硫腙溶解在150mL CHCl?中,此溶液不需要纯化,专用于萃取提纯试液。
水质分析步骤
水样预处理
一般情况下采集到的水中样品都需要进行消化处理，除非证明当前的水样不需要进行消化处理，例如不含悬浮物的地下水和清洁地表水可直接分析,否则就必须要按下述两种情况进行预处理。
1.比较浑浊的地表水
每100mL水样加入1mL硝酸,置于电热板上微沸消解10min,冷却后用快速滤纸过滤,滤纸用0.2%硝酸溶液洗涤数次,然后用此酸稀释到一定体积,供分析用。
2.含悬浮物和有机物较多的地表水或废水
每100mL水样加入5mL硝酸,置电热板上加热,消解到10mL左右,稍冷却,再加入5mL硝酸和2mL高氯酸继续加热消解,蒸至近干。稍冷用0.2%硝酸溶液温热溶解残渣,冷却后,用快速滤纸过滤,滤纸用0.2%硝酸洗涤数次,滤液用此酸稀释定容后,供分析用。每分析一批试样要平行做两个空白试验。
准确量取含量不超过30ug铅的适量试样放入250mL分液漏斗中,用实验室超纯水补充至100mL,加入3滴0.1%百里酚蓝指示剂,用6mol/L氢氧化钠溶液或6mol/L盐酸溶液调节到刚好出现稳定的黄色,此时溶液的pH值为2.8,备作分析用。
水质样品分析
1.显色萃取
向置于250mL分液漏斗中的试样(含铅量不超过30ug,最大体积不大于100mL)加入20%硝酸10mL、柠檬酸盐-CN还原性溶液50mL,塞紧摇匀并冷却到室温,加入10mL双硫腙工作溶液后,加塞密闭,剧烈摇动分液漏斗30s,放置分层。
2.分光分析
在分液漏斗的颈管内塞入一小团无铅脱脂棉,然后放出下层有机相,弃去1-2mL CHCl?层后,再注入10mm比色皿中。以 CHCl?为比,在510nm处分析萃取液的吸光度,扣除空白试验吸光度,从校准曲线上查出铅含量
3.空白试验
取实验室超纯水代替试样,其它试剂用量均相同,按上述步骤进行处理。
校准曲线绘制
按照铅标准溶液的配制表取一组铅的标准使用溶液，分别注入250mL分液漏斗中，补加适量的实验室超纯水至100mL,然后按照水样分析步骤进行操作最后分析其吸光值。
通过上述分析的参数按照相应公式得出水中重金属铅的准确含量参数。