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凯氏法分析水中氮含量时需要注意的事项
阅读：1399 发布时间：2021-7-7
1.收集水样时需要注意的问题
水样在收集时要采用玻璃瓶或聚乙烯瓶，采样过后应立即进行测定，如果因条件限制无法直接进行检测时，测定人员需要在水样中加入适量的硫酸，将水样pH调节至小于2时在4摄氏度下进行保存。水样静置30min后，用吸管一次或多次移取水样，吸管进水尖嘴应插至水样表层50mm一下位置，然后再加保存剂进行贮存。
2.检测时需要注意的事项
检测时如果汞盐消解后形成汞铵络合物，大家可以在碱性蒸馏时加入适量的硫代硫酸钠使络合物分解。蒸馏前认真检查蒸馏装置连接处,不能漏气,否则因蒸馏出的气体损失而影响测定结果。蒸馏时避免暴沸,否则会因吸收不*而使测定结果偏低，蒸馏时必须保持蒸馏瓶内溶液呈碱性。蒸馏期间瓶内如仍为清澈透明液体,在蒸馏结束后要检査溶液的酸碱性。必要时添加适量水和氢氧化钠溶液重新蒸馏。对难消解的有机氮化合物,可适当增加消解时间,也可加入硫酸汞溶液作为催化剂,每个水样加2mL。
3.其他需要注意的问题
凯氏氮是指以凯氏法测得的含氮量。包括氨氮和在此条件下能转化为铵盐的有机氮化合物。此类有机氮化合物主要是氨基酸、蛋白质、胨、尿素、核酸及合成的负三价氮的有机氮化合物。因此大家在检测时要根据具体需要来使用此方法。
蒸馏后残液中含汞盐沉淀,应过滤分离后作妥善处理。含有汞盐废液的处理:控制溶液酸度0.3moL/L,加入过量的硫化物,使其生成硫化汞沉淀。